[发明专利]一种无机纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种无机纳米材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤(1).溶胶-凝胶法制备铋掺杂二氧化钛纳米颗粒：

1-1.将体积份数为10份的钛酸酯加入到体积份数为20～30份的无水乙醇中，搅拌均匀形成钛酸酯醇溶液；

1-2.将铋盐加入到体积份数为5～10份的聚乙二醇-200中，溶解形成铋盐溶液；其中铋盐与步骤1-1中钛酸酯的摩尔体积比为0.03～0.3：10，单位为mM/mL；

1-3. 将体积份数为1～2份的硝酸、体积份数为2～4份的去离子水、体积份数为20份的无水乙醇搅拌均匀，形成酸性溶液；

1-4.将步骤1-2得到的铋盐溶液与步骤1-1得到的钛酸酯醇溶液搅拌混合均匀，然后滴加步骤1-3得到的酸性溶液，常温下进行搅拌2～5小时，形成凝胶，然后再陈化20～40小时；将陈化的凝胶在真空干燥箱中烘干去除乙醇和水分，经醇洗、水洗、干燥和粉碎后在马弗炉中500～600℃下煅烧4～6小时，得到铋掺杂二氧化钛纳米颗粒；   

步骤(2).采用水热法制备硼、氮、铋元素共掺杂钛酸纳米管：

    将铋掺杂二氧化钛纳米颗粒、硼砂、含氮化合物加入到装有强碱溶液的塑料容器中搅拌分散，得到混合液；其中铋掺杂二氧化钛颗粒、硼砂、含氮化合物和强碱溶液的重量体积比为2～5g：0.01～0.05g：0.01～0.05g：100mL； 然后将混合液转入内衬聚四氟乙烯材料的不锈钢反应釜中进行反应，反应温度为100～140℃，反应时间15～30小时；反应结束后冷却至常温，过滤取沉淀物，用0.1M的稀硝酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，然后置于真空干燥箱中烘干、粉碎得硼、氮、铋元素共掺杂钛酸纳米管；

    步骤(3).超声波微波协同组合效应切断硼、氮、铋元素共掺杂钛酸纳米管：

    将硼、氮、铋元素共掺杂钛酸纳米管分散在水溶液中，然后置于超声波微波组合反应仪中常温下进行切断处理，沉淀分离、干燥得到硼、氮、铋元素共掺杂钛酸纳米短管；其中每100mL水溶液分散有2～5g硼、氮、铋元素共掺杂钛酸纳米管。

2.如权利要求1所述的一种无机纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯中的一种。

3.如权利要求1所述的一种无机纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的铋盐为硝酸铋、氯化铋或醋酸铋中的一种。

4.如权利要求1所述的一种无机纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的含氮化合物为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。

5.如权利要求1所述的一种无机纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的强碱溶液为氢氧化钠水溶液，浓度为8～15M。

6.如权利要求1所述的一种无机纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3) 所述的超声波微波组合反应仪条件为：超声波频率为25KHz，超声功率控制范围为10～100W；微波频率为2450MHz，微波功率控制范围为10～100W；处理工作时间为1～5分钟。