[发明专利]一种用于脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂有效
申请号: | 201410292574.0 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN104069837A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 周如金;吕尚庆;汤占帅;邱松山;吴世逵 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C07C7/12;C07C15/46 |
代理公司: | 茂名市穗海专利事务所 44106 | 代理人: | 李好琚 |
地址: | 525000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 脱除 苯乙烯 微量 甲醛 杂质 吸附剂 | ||
技术领域
本发明涉及一种石油化工领域产品精制工艺所需的介质材料,尤其涉及一种脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂。
背景技术
苯乙烯是苯最大用量的衍生物,也是最基本的芳烃化学品,目前主要应用于生产各种合成树脂和弹性体。聚苯乙烯(PS)是苯乙烯最大的下游衍生物,分为通用级聚苯乙烯(GPPS)、高抗冲级聚苯乙烯(HIPS)、可发性聚苯乙烯(EPS)。其他的下游衍生物包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂、苯乙烯-丙烯腈(SAN)树脂,不饱和聚酯树脂(UPR),丁二烯-苯乙烯橡胶(SBR)以及丁二烯苯乙烯乳液(SBL)等。这些产品广泛用于汽车制造、家用电器、玩具制造、纺织、造纸、制鞋等工业部门。此外,它还可以作为医药、农药、染料和选矿剂的中间体,用途十分广泛。
总醛含量是工业用苯乙烯产品规格中的重要指标,对优级品苯乙烯中苯甲醛的含量要求小于0.01%。醛类杂质的存在会对苯乙烯下游工艺产生影响,它不仅加快苯乙烯单体对金属的腐蚀,降低苯乙烯聚合物的分子量,还能和催化剂作用生成络合物,影响苯乙烯聚合反应。
在由石油裂解制乙烯的过程中,将产生乙烯产量65-80%的裂解汽油,裂解汽油中含苯乙烯的总量约为乙烯产量的3%。但由于裂解汽油中成分复杂,在经过有效的抽提蒸馏后,苯乙烯纯度虽然能达到优级品苯乙烯的要求,但是其中总醛含量(主要为苯甲醛)超标。
发明内容
针对目前抽提苯乙烯存在的杂质含量超标的问题,本发明提供了一种脱除苯乙烯中微量杂质的吸附剂,该吸附剂能在常温常压下除去苯甲醛杂质,其特异性、选择性强,灵敏度高。
本发明提供了一种脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂,该吸附剂采用如下方法制备:将模板分子苯甲醛溶于氯仿中,再与功能单体混合,然后加入交联剂、引发剂,40~80℃水浴中无氧共聚3~6h,得到固体聚合物,再去除苯甲醛分子,即得;
其中,苯甲醛与氯仿的投料比为1mmol:(8~12)mL;苯甲醛与功能单体的摩尔比为1:(2~10);功能单体与交联剂的摩尔比为1:(5~20);功能单体与引发剂的投料比为1mmol:(5~25)mg;
功能单体是丙烯酸、α-甲基丙烯酸或4-乙烯基苯甲酸;交联剂是N,N-亚甲基双丙烯酰亚胺、乙二醇双丙烯酰酯或二乙烯苯;引发剂为苯偶酰类或烷基苯酮类的光引发剂。
上述中,引发剂优选为二苯基乙酮、1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
得到的固体聚合物经研磨、过筛,收集75~125μm粒径的聚合物,采用有机溶剂洗涤至紫外检测无苯甲醛,在60℃真空干燥24h。
该有机溶剂为甲醇—醋酸溶液,甲醇与醋酸体积比为8:2。洗涤至紫外检测无苯甲醛后,再用甲醇洗去醋酸。
其中,所述的吸附剂用于苯乙烯中苯甲醛杂质的提取分离方法如下:样品pH值调节至≥11,将含有苯甲醛杂质的苯乙烯样品通过装有所述吸附剂的吸附柱,经充分吸附后提取下层滤液,采用气相色谱-氢火焰离子化检测法对经过吸附柱后的苯乙烯样品中的苯甲醛杂质定量分析。
将吸附剂用甲醇—醋酸溶液洗涤,甲醇与醋酸体积比为8:2。然后干燥回收,用于重复试验。
本发明提供的脱除苯甲醛杂质的吸附剂具有制备简单、耐酸、耐碱和可重复使用等优点,与传统的固相吸附剂相比,本发明提供的吸附剂特异性强、选择性高,可以从复杂体系中选择性的吸附苯甲醛分子,可以将分离与富集相结合,达到分离、纯化和定量检测同时进行的目的。
本发明提供的吸附剂可以脱除苯乙烯中的苯甲醛杂质(苯甲醛含量≤100μg/g),采用本发明的吸附剂,可以在常温常压条件下有效去除苯乙烯中的苯甲醛杂质,得到高品质的苯乙烯产品,操作简单,设备成本低,有很好的实用价值。
具体实施方式
本发明提供了一种脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的的吸附剂,该吸附剂是以苯甲醛为模板分子,由功能单体与交联剂共聚而得到。
其中,苯甲醛分子与功能单体摩尔比优选为1:(2~10),功能单体与交联剂的摩尔比优选为1:(5~20)。
所述功能单体功能单体可以是丙烯酸、α-甲基丙烯酸、4-乙烯基苯甲酸中的一种,交联剂可以是N,N-亚甲基双丙烯酰亚胺,乙二醇双丙烯酰酯,二乙烯苯中的一种;所述引发剂可以是已知的任何用于引发所述功能单体和交联剂共聚的引发剂,本发明中优选为光引发剂,如苯偶酰类,或烷基苯酮类,优选为二苯基乙酮、1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮等。
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