[发明专利]一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法

权利要求书

1.一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，按以下步骤进行：

步骤一：确定反应物配方：选择ⅣB、ⅤB族过渡金属氧化物或无机盐作为金属源，氮化硼为硼源，以及相应的还原剂配制反应物；

步骤二：将配方中的反应物原料按照比例，研磨均匀；

步骤三:高温热处理制备硼化物超高温陶瓷：将步骤二配制的反应物在惰性气氛下，在裂解反应温度为1500～1800℃进行2～5h反应，得到硼化物陶瓷。

2.权利要求1所述一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，其特征在于：在步骤二中，以乙醇为介质，将原料球磨1h混合均匀，烘干后备用。

3.权利要求1所述一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，其特征在于：步骤三为：在真空条件下，将步骤二配制的反应物在1400～1700℃反应2～4h，得到硼化物陶瓷。

4.权利要求1～3所述任意一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，其特征在于：

所述ⅣB、ⅤB族过渡金属氧化物或无机盐，包括钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、铌(Nb)、钽(Ta)等过渡金属的氧化物或其无机盐，如TiO₂，ZrO₂，HfO₂，TiCl₄，ZrCl₄，HfCl₄，TiOCl₂·8H₂O，ZrOCl₂·8H₂O，HfOCl₂·8H₂O，Nb₂O₅，Ta₂O₅，TaCl₅，NbCl₅等；

所述还原剂可以是铝粉、铁粉、单质碳等，其中单质碳可以是石墨，也可以是无定型的裂解碳，如酚醛树脂裂解炭。

5.权利要求4所述一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，其特征在于：金属源选择钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)的金属氧化物MO₂，各组分按以下比例配比：

(1)不用还原剂时，金属氧化物MO₂与氮化硼的摩尔比为1：2～2.5；

(2)还原剂为铝粉时，金属氧化物MO₂，氮化硼，铝粉的摩尔比为1：1.3～2.2：1.1～1.7；

(3)还原剂为铁粉时，金属氧化物MO₂、氮化硼，铁粉的摩尔比为1：2～2.2：1.1～1.5；

(4)还原剂为单质碳时，金属氧化物MO₂、氮化硼，单质碳的摩尔比为1：1.5～3：2～4。

6.权利要求4所述一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，其特征在于：金属源选择钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)的无机盐，氮化硼为硼源，还原剂为裂解炭，以酚醛树脂(配置成50％wt.乙醇溶液使用)提供裂解炭，以乙醇为溶剂配制浆料，其中金属盐、氮化硼，裂解碳的摩尔比为1：1.5～3：2～4。

7.权利要求4所述一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，其特征在于：金属源选择铌(Nb)、钽(Ta)过渡金属氧化物M₂O₅时，各组分按以下比例配比：

(1)无还原剂时，金属氧化物M₂O₅与氮化硼的摩尔比为1：4～6；

(2)还原剂为铝粉时，金属氧化物M₂O₅、氮化硼，铝粉的摩尔比为1：3.5～4.5：3.1～4；

(3)还原剂为单质碳时，金属氧化物M₂O₅、氮化硼，单质碳的摩尔比为1：3.6～4.2：4.6～5.2。

8.权利要求4所述一种硼化物及其复相陶瓷粉体的固相制备方法，其特征在于：以铌、钽金属盐MCl₅为金属源，氮化硼为硼源，还原剂为裂解炭，以酚醛树脂(配置成50％wt.乙醇溶液使用)提供裂解炭，以乙醇为溶剂配制浆料，其中金属盐、氮化硼，裂解碳的摩尔比为1：1.8～2.1：2.3～2.6。