[发明专利]一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：导电相60％～80％，玻璃相0.5％～5％，有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述导电相按照质量百分比由以下组分组成：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、石墨烯0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；

所述玻璃相选用氧化铋低熔点玻璃，其组成为：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；

所述有机载体按照质量百分比由以下组分组成：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％。

3.如权利要求2所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述片状铜粉由粒径为3～25μm的铜粉制成，球状铜粉由粒径为0.5～5μm的铜粉制成，石墨烯的粒径为0.5～3nm。

4.如权利要求2所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述片状铜粉与所述球状铜粉表面均包覆有抗氧化剂，所述抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种。

5.如权利要求2所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，所述导电相中加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。

6.如权利要求2所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料，其特征在于，其中，所述消泡剂为甘油聚氧乙烯醚，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。

7.一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：分别取粒径为3～25μm铜粉和粒径为0.5～5μm的铜粉，依次用酸洗、水洗、乙醇洗，然后分别加入抗氧化剂搅拌均匀，在氨气或氮气气氛中于90℃～100℃的温度烘干2～3h，分别得到包覆有抗氧化剂的铜粉；将包覆有抗氧化剂的粒径为3～25μm铜粉研磨得到片状铜粉，包覆有抗氧化剂的粒径为0.5～5μm的铜粉为球状铜粉；

步骤2：按照质量百分比分别称取导电相各原料：片状铜粉63％～88％、球状铜粉10％～35％、粒径为0.5～3nm的石墨烯0.2％～2.0％，上述各组分质量百分比之和为100％；

按照质量百分比分别称取氧化铋低熔点玻璃各原料：氧化铋40％～60％、氧化钡10～30％、氧化硼20％～30％，上述各组分质量百分比之和为100％；

按照质量百分比分别称取有机载体各原料：乙基纤维素2％～10％、松油醇75％～90％、消泡剂1％～3％、硅烷偶联剂0.1％～2％、乙酸乙酯2％～10％，上述各组分质量百分比之和为100％；

步骤3：将所述步骤2称取的片状铜粉、球状铜粉、石墨烯混合，得到导电相；

将所述步骤2称取的氧化铋、氧化钡、氧化硼混合，得到氧化铋低熔点玻璃；

将所述步骤2称取的乙基纤维素、松油醇、消泡剂、硅烷偶联剂和乙酸乙酯在55～65℃的温度条件下混合均匀，得到有机载体；

步骤4：按照质量百分比分别称取所述步骤3得到的以下各原料：导电相60％～80％、氧化铋低熔点玻璃0.5％～5％、有机载体15％～39.5％，上述各组分质量百分比之和为100％，将上述各组分混合，加热至35～40℃，搅拌均匀，即得。

8.如权利要求7所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中酸洗使用体积浓度为8～13％的稀盐酸；所述抗氧化剂为磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一种，抗氧化剂的用量为铜粉体积的1～1.5倍。

9.如权利要求7所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的导电相中加入分散剂，分散剂与石墨烯的质量比为0.2～0.4:1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类物质中的任意一种。

10.如权利要求7所述的一种石墨烯复合铜厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中消泡剂为甘油聚氧乙烯醚，硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。