[发明专利]磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法有效
| 申请号： | 201410292900.8 | 申请日： | 2014-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN104036913B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 张淑华;赵儒霞;肖瑜 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | H01F1/42 | 分类号： | H01F1/42;C07F19/00 |
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| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磁性材料 ni2na2 hmb n3 ch3cn 合成 方法 | ||
1.一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2，其特征在于Ni2Na2(hmbd)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2具有优良的磁学特性，其分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18,其中Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛，Ni2Na2(hmbd)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：(1)分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性；(2)[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室温下χMT为3.13cm3Kmol-1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至21K达到最大值4.4cm3Kmol-1，随后急剧降至3.4cm3Kmol-1；在对χM-T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36，分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm-1,分子间镍离子的磁交换常数为：-0.36cm-1；且χM–1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为11.77K，居里常数为3.00cm3Kmol–1；大而正的韦斯常数，分子内磁交换常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性；
所述[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：
将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升分析纯无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2；
表一[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的晶体学参数
表二[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的键长和键角(°)
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