[发明专利]聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法

权利要求书

1.聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是步骤为：

a、制备聚乙烯醇/水/丁醛乳液：

将100质量份的聚乙烯醇和400～1900质量份的水加入溶解釜中，搅拌并加热至95℃±2℃，保温2h使聚乙烯醇完全溶解，降温至30℃～60℃下过滤得到500～2000质量份的聚乙烯醇/水溶液，再将得到的聚乙烯醇/水溶液和55～100质量份丁醛在20℃～60℃下经乳化机混合搅拌0.5h～1h，制得555～2100质量份的聚乙烯醇/水/丁醛乳液；

所述聚乙烯醇是醇解度为80％～99％、聚合度为400～3000的聚乙烯醇；

所述水是纯水、蒸馏水或去离子水；

所述乳化机为高速分散乳化机；

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料：

将得到的555～2100质量份的聚乙烯醇/水/丁醛乳液和111～420质量份无机酸催化剂通过控制计量泵分别以6660～126200质量份/h和1332～25240质量份/h的流速同时连续地投入到高剪切混合器中，使高剪切混合器中的聚乙烯醇/水/丁醛乳液在无机酸催化剂、20℃～60℃、20S^-1～200S^-1剪切速率、20Pa～200Pa剪切力的条件下混合并反应0.5min～5min，使之初步聚合，制得聚乙烯醇缩丁醛树脂预聚混合物；将制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂预聚混合物从高剪切混合器中连续地输出，再通过管道被输送至熟化釜，使聚乙烯醇缩丁醛树脂预聚混合物在熟化釜顺次经第一段40℃～45℃下3h、第二段55℃下2～3h、第三段60℃下2～3h的反应完成聚合过程，制得聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料；

所用无机酸催化剂是质量百分比浓度为2.5％盐酸水溶液、3.5％硫酸水溶液、4.3％硝酸水溶液、以及2.2％磷酸水溶液中的一种；

c、经后处理制得聚乙烯醇缩丁醛树脂：将聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去液体，固体物用水洗涤1～3次，再用浓度为0.2mol/L～0.5mol/L的NaOH水溶液中和洗涤1～3次后，再用水洗涤3～4次后，得到固体物湿料，将所得湿料经50℃、24h干燥，即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂。

2.按权利要求1所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高速分散乳化机是Fluko乳化机、PRIMIX高速多用途乳化分散机、以及IKN高剪切乳化机中的一种。

3.按权利要求1或2所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高剪切混合器是IKN管线式高剪切分散机、Silveron高剪切混合器、以及Sulzer混合器中的一种。

4.按权利要求2所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高速分散乳化机为德国Fluko公司制造的FA、FAB、FAS、FM、FMB、或FMS系列Fluko乳化机。

5.按权利要求2所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高速分散乳化机为日本PRIMIX公司制造的型号为T.K.Labolution的PRIMIX的高速多用途乳化分散机。

6.按权利要求2所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高速分散乳化机是德国IKN公司制造的EDL1000系列的IKN高剪切乳化机。

7.按权利要求3所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高剪切混合器为德国IKN公司制造的ER2000系列的IKN管线式高剪切分散机。

8.按权利要求3所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高剪切混合器为英国Silveron制造的型号为IN-Line Mixers Silveron的高剪切混合器。

9.按权利要求3所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高剪切混合器为瑞士Sulzer公司制造的型号为SME、或SMV^TM的Sulzer混合器。