[发明专利]一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法有效

专利信息
申请号: 201410294456.3 申请日: 2014-06-27
公开(公告)号: CN104129817A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 孙国新;孙智猛;牟晓磊 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G51/08 分类号: C01G51/08
代理公司: 代理人:
地址: 250022 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶剂 置换 法制 无水 氯化 方法
【权利要求书】:

1.一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征是:通过如下步骤进行:

步骤1:进行CoCl2·6H2O的初步脱水,此步骤可以脱掉4分子的晶水从而得到CoCl2·2H2O;

步骤2:将CoCl2·2H2O加入到低碳醇或者乙腈等有机溶剂中,进行充分的搅拌,进行水的置换;

步骤3:对溶剂置换后的氯化钴进行共沸精馏脱水,得到溶剂化无水氯化钴;

步骤4:在氮气保护下,将溶剂化的无水氯化钴在管式炉中进行干燥,蒸出溶剂,得到无水氯化钴。

2.根据权利要求1所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤1中初步脱水温度为60℃-150℃,脱水时间为60min-240min。

3.根据权利要求书1或2所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤1中所用的干燥方式为电热鼓风干燥法或真空干燥法。

4.根据权利要求1所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤2中所用的有机溶剂为醇类物质,主要包括乙醇,异丙醇,正丙醇,正丁醇,异丁醇,叔丁醇,仲丁醇,戊醇,异戊醇,3-戊醇等低碳醇类物质以及乙腈,丙腈等,所用的有机溶剂的质量为CoCl2·2H2O质量的1-5倍。

5.根据权利要求1或4所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤2中所用的搅拌方式为磁力搅拌或者机械搅拌,搅拌的时间为30-90min。

6.根据权利要求1所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤3中共沸精馏脱水时回流比控制为1:1-10:1,塔顶温度为50-150℃,塔釜的加热温度为100-200℃。

7.根据权利要求1或6所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤3中采用的精馏方式为常压精馏,精馏柱的高度为1-2m。

8.根据权利要求1所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤4中采用管式炉进行干燥时,加热温度控制在50-200℃,时间为30-150min,保护气为氮气或者氩气。

9.根据权利要求1或8所述的一种溶剂置换法制备无水氯化钴的方法,其特征在于:步骤4中采用管式炉进行干燥时,氮气的流速为10-60mL/min。

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