[发明专利]一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺在审
申请号: | 201410295844.3 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN105272865A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 闫文忠;仇荣庆;王立辉;李继忠;陈建东;刘国保;李前锋;王秀茹;王娜;高金辉 | 申请(专利权)人: | 河北东华冀衡化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/08 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
地址: | 053400 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 氨化 法制 甘氨酸 新工艺 | ||
1.一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于包含以下步骤:
A、氨化反应
将质量浓度为15%~30%的乌洛托品溶液、质量浓度为80%~85%的氯乙酸溶液依次投入反应器中,然后通入氨气进行氨化反应;待反应结束后,将氨化反应液冷却后进行固液分离,得到甘氨酸粗品和氨化母液;
B、粗品提纯
向甘氨酸粗品中加入水和达标液,先升温至50℃~80℃溶清,然后降温至20℃~35℃使得甘氨酸晶体析出;通过固液分离,得到甘氨酸湿品和提纯母液;
所述甘氨酸湿品经干燥后得到水分含量小于0.3%的甘氨酸成品;
C、母液后处理
将所述提纯母液送入离子交换膜除盐装置,经过离子交换处理将提纯母液分离为达标液和浓盐液;达标液送入步骤B、用于甘氨酸粗品的提纯,浓盐液经浓缩蒸发后回收氯化铵。
2.根据权利要求1所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述步骤A中,氯乙酸溶液和乌洛托品溶液的投料质量比为1:0.2~0.7;反应温度为70℃~90℃,反应时间为30~180min,氨化反应过程中氨化反应液的pH值控制在6~8;反应结束后,将氨化反应液降温至20℃~35℃,通过离心或过滤进行固液分离。
3.根据权利要求2所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述步骤A中,氯乙酸溶液和乌洛托品溶液的投料质量比为1:0.3~0.6;反应温度为75℃~85℃。
4.根据权利要求3所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述步骤A中,氯乙酸溶液和乌洛托品溶液的投料质量比为1:0.3~0.4。
5.根据权利要求1所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述步骤A得到的氨化母液用质量浓度为90%~95%的甲醇进行萃取,氨化母液与萃取用甲醇的质量比为1:1~5;然后将萃取后的氨化母液冷却至20℃~30℃进行析晶,经固液分离得到甘氨酸回收湿品和醇析母液;
甘氨酸回收湿品经干燥后得到的甘氨酸回收品的含量≥98.5%;所述醇析母液首先通过精馏回收甲醇、然后通过浓缩蒸发回收氯化铵;回收甲醇用于氨化母液的萃取。
6.根据权利要求5所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述氨化母液与萃取用甲醇的质量比为1:2~4。
7.根据权利要求1所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述步骤B的投料质量比为甘氨酸粗品:水:达标液=1:1~8:1~10;步骤B所得的甘氨酸成品含量≥99.5%。
8.根据权利要求7所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述步骤B的投料质量比为甘氨酸粗品:水:达标液=1:1~6:1~8。
9.根据权利要求1所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述步骤C中,离子交换膜为EDI电渗析异相离子交换膜;提纯母液离子交换处理的温度不大于45℃;分离出的达标液包含3%~40%的甘氨酸和1%~10%的氯化铵,浓盐液包含1%~12%的甘氨酸和8%~55%的氯化铵。
10.根据权利要求1或权利要求5所述的一种氯乙酸水相氨化法制备甘氨酸的新工艺,其特征在于:所述回收氯化铵产品直接外卖。
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