[发明专利]一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法

说明书

技术领域

一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法，属于非离子表面活性剂技术领域。

背景技术

山梨醇属于多元醇，可用来生产维生素C等食品，无毒、味甜。硬脂酸是棕榈油经过氢化水解制得。两者反应时传统的生产工艺存在反应温度高，反应不彻底，收率低等问题。传统山梨醇酐单硬脂酸酯所得产品虽然达到GB13481-2011的要求，但是离化妆品行业、医药行业和食品行业要求还是有很大距离。传统山梨醇酐单硬脂酸酯制备方法存在能耗大，反应不彻底，收率低的问题，所得产品存在颜色重、酸值高、水分大的缺点。

目前山梨醇酐单硬脂酸酯的生产基本按照国家标准GB/13481-2011执行，所得山梨醇酐单硬脂酸酯的外观呈现淡黄色；行业标准HG/T3509所得山梨醇酐单硬脂酸酯的外观呈淡黄色至棕黄色片状物，酸值是小于10mgKOH/mg、水分是小于1.5%。无论是国家标准还是行业标准都远远不能满足食品行业、化妆品行业、医药行业的使用条件。为此开发一种山梨醇酐单硬脂酸酯的新工艺非常必要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种能耗低、收率高、产品质量优异的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为： 

配料：以重量份计，质量浓度30%的山梨醇400~500份，酸值210mgKOH/mg的硬脂酸700~900份，脱水剂2.0~3.0份，酯化催化剂4~6份备用；其中，所述脱水剂为正磷酸；

脱水：将山梨醇和脱水剂投入到密闭的反应器中，加热至120℃~125℃下保温反应20~35min发生分子内脱水生成山梨醇酐；

酯化：脱水完成后，向反应器中投入硬脂酸，当温度达135℃~140℃时再向反应器中投入酯化催化剂；然后升温至200℃~210℃，在氮气环境下保持反应器内真空度0.090~0.10MPa，发生酯化反应5~8h，冷却切片，所得山梨醇酐单硬脂酸酯酸值小于5mgKOH/mg。

山梨醇的正常脱水反应只需要高温条件即可实现，山梨醇在130℃以上时会自发进行内失水反应得到山梨醇酐单硬脂酸酐。使用酸性过强的脱水剂会导致山梨醇脱水的不确定性，无法准确成环得到山梨醇酐单硬脂酸酐，产生较多的杂质无法分离，降低产率。若使用其他酸性弱的酸则不具备足够的脱水能力。

采用正磷酸这种中强酸，能够保证山梨醇的分子内脱水成环。同时本发明利用正磷酸在高温下自身脱水机理，在120℃条件下对山梨醇的分子内脱水成环产生明显的促进作用。使得本发明中在较低的温度下加入脱水剂正磷酸，发生分子内脱水生成山梨醇酐单硬脂酸酐且反应速率大大加快。分子内脱水反应的温度是最终产品颜色深浅的关键，温度过低加入脱水剂会造成反应不彻底，有副反应产生。温度过高加入脱水剂物料颜色会很重。

山梨醇酐单硬脂酸酐与硬脂酸发生酯化反应，发生酯化反应的羟基位于山梨醇酐单硬脂酸酐唯一一个没有在环上的碳原子上，该羟基的活性高于传统醇的活性，只需要在高温条件下即能快速反应，但是会随着反应进行而速度变慢，使反应在未反应完全的时候自行停止，不仅降低产率还导致所得产品颜色重、酸值高、水分大，严重影响产品质量。本发明在较低温度时即加入酯化催化剂氢氧化钠，开启酯化反应，并在反应过程中控制反应进程，保证反应完全，提高产率，减少杂质提高产品质量，所得产品颜色白度大、酸值小、水分少。

酯化催化剂氢氧化钠是食品级氢氧化钠。脱水剂正磷酸是用食品级正磷酸，脱色剂是用食品级双氧水。原料为含量30%的山梨醇，脱水剂80%的正磷酸，99.5%以上的200型的硬脂酸，99.9%氢氧化钠。

优选的，还包括脱色步骤，具体为酯化反应完成后，将反应器中物料冷却至80℃~100℃时加入脱色剂，控制反应器中脱色剂的质量浓度在0.3%~0.5%，脱色0.5 ~1h，冷却切片，所得山梨醇酐单硬脂酸酯白度大于89度。

本发明在改进酯化工艺提高产品质量的同时添加脱色步骤，利用适当浓度的双氧水将酯化所得山梨醇酐单硬脂酸酯脱色，以进一步提高产品的白度。脱色过程中双氧水浓度为脱色的关键，山梨醇酐单硬脂酸酯脱色和山梨醇酐单硬脂酸酯中的环的破坏均会由双氧水的氧化能力引发，一旦浓度过高双氧水的氧化性能够将山梨醇酐单硬脂酸酯中的环氧化破坏，影响质量。而双氧水的浓度过低则不能讲山梨醇酐单硬脂酸酯良好脱色。利用浓度控制双氧水的氧化性能达到一个恰当的临界点，是本脱色步骤的关键。