[发明专利]四氧化三铁空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氧化三铁材料的制备方法，尤其涉及一种四氧化三铁空心球的制备方法。

背景技术

纳米空心球作为一种新的纳米结构，由于其具有轻质、强度高、比表面积大、表面渗透能力等特点，在化学、材料科学、生物学、药物学等领域有着广阔的前景。

四氧化三铁（Fe₃O₄）是一种非常重要的尖晶石型铁氧体，也是应用最广泛的软磁性材料之一，常用作磁记录材料、磁流体的基本材料、磁性颜料、药物、催化剂和电子材料等，在诸多领域具有广阔的应用前景。目前纳米Fe₃O₄的研究主要集中在：(1) 改进传统的合成方法和探索新的合成方法；(2) 合成具有特殊形貌的纳米Fe₃O₄；(3) 对材料表面进行改性；(4) 纳米Fe₃O₄在新领域的应用研究。

现有技术中有利用在三价铁盐的溶液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和尿素来高压反应釜中密闭反应制备具有多孔结构的Fe₃O₄纳米球，但是该制备过程中需要加入表面活性剂来控制晶体的形貌和尺寸，结晶过程较为复杂，难以控制，而且洗涤、分离过程困难。此外，也有将三氯化铁、抗坏血酸、尿素在有机溶剂中混合后制备得到微纳结构碳酸亚铁多孔球，然后在惰性气氛下煅烧得到微纳结构Fe₃O₄多孔球，该制备方法具有不添加分散剂、表面活性剂和模板剂，绿色环保、后期提纯工艺简单等优点，但是该制备过程需要先合成出碳酸亚铁前驱体，前驱体经过煅烧后才能得到Fe₃O₄多孔球，而高温煅烧工序能耗高，加大了生产成本，工业化过程困难。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种生产工艺简单、环保、成本低且易于实现产业化生产的四氧化三铁空心球的制备方法。

一种四氧化三铁空心球的制备方法，包括以下步骤：将三价铁源在一溶剂热反应介质中混合并溶解形成一第一混合溶液，该溶剂热反应介质包括水和有机溶剂；将糖类还原剂加入到该第一混合混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及将该第二混合溶液进行溶剂热反应，得到反应产物四氧化三铁空心球。

与现有技术相比较，本发明实施例利用水和有机溶剂的混合作为溶剂热反应介质，并采用糖类作为还原剂，可制备出单分散、物相均匀、纯度高的四氧化三铁空心球结构，该四氧化三铁空心球由一维纳米颗粒组装而成。此外，该制备工艺简单，原料来源广泛，制备获得的四氧化三铁空心球结构形貌可控、易于产业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1合成的四氧化三铁空心球的扫描电镜照片。

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的四氧化三铁空心球的制备方法作进一步的详细说明。

本发明实施方式提供一种四氧化三铁空心球的制备方法，包括以下步骤：

S1，将三价铁（Fe³⁺）源在一溶剂热反应介质中混合并溶解形成一第一混合溶液，该溶剂热反应介质包括水和有机溶剂；

S2，将糖类还原剂加入到该第一混合混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及

S3，将该第二混合溶液进行溶剂热反应，得到反应产物四氧化三铁空心球。

在上述步骤S1中，所述三价铁源可溶于所述溶剂热反应介质。该三价铁源可以为氯化铁（FeCl₃）、硝酸铁（Fe(NO₃)₃）。所述三价铁源的摩尔量可以为0.2mmol至20mmol。

所述溶剂热反应介质为所述水和有机溶剂的混合液。所述水和有机溶剂之间相互混合均匀。所述水可以为蒸馏水。所述有机溶剂为具有还原性质的多元醇。所述有机溶剂优选为多元醇。优选地，所述有机溶剂与水相互微溶或不溶，即所述有机溶剂在水中具有较低的溶解度。采用该在水中溶解度较低的有机溶剂与水形成的均匀混合液作为所述溶剂热反应介质利于形成空心球结构的四氧化三铁。该在水中溶解度较低的有机溶剂优选可以为正丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇以及正庚醇中的至少一种，该类有机溶剂同时具有还原性，能够将三价铁部分的还原成二价铁，形成形貌可控的空心球结构的四氧化三铁。优选地，所述有机溶剂为异丁醇。