[发明专利]一种以酸性蚀刻废液为原料制备醋酸铜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及印制电路板废物回收领域，具体来说涉及一种以酸性蚀刻废液为原料制备高纯醋酸铜的方法。

背景技术

在制造高多层的电路板过程中，酸性蚀刻是一个必不可少的工序。所谓酸性蚀刻就是按照工程设计利用具有酸性和氧化性的药水将不需的单质铜从电路板中蚀刻到药水中来，因此随着生产不断地进行，必定会产生大量的酸性蚀刻废液。酸性蚀刻废液的主要成分是氯化铜、盐酸、水，铜的质量浓度可达120～150 g/L。目前对于碱性蚀刻液中铜的处理大致可以分四大类方法：

第一种是用线路板蚀刻废液的酸、碱两种性质的溶液混合在一起，通过用碱性溶液调节pH=5.5中和反应生成氢氧化铜。

第二中是用线路板蚀刻废液中的一种酸性蚀刻废液，经过升温浓缩冷却结晶生成二水氯化铜。

第三种是用线路板蚀刻废液中的一种酸性蚀刻废液中加入氧化铜配制成氯化亚铜。

第四种是用线路板蚀刻废液中的酸、碱性两种废液配制成pH=2左右，加入铁置换反应得到铜粉，用铜粉作还原剂加入酸性线路板蚀刻废液中，还原反应得到氯化亚铜。

第五种是利用焙烧法回收氧化铜法。将酸性蚀刻废液经过高压从喷嘴喷出，以雾滴状态分散在550℃的焙烧炉中，分解成氧化铜。

然而这些方法存在一些不足之处：第一种方法最简单、最直接，但是氢氧化铜泥是铜化合物的一种基材原料，经济价值低并且在中和反应过程中产生的母液中含有氯化铵和氯化钠，回收处理还是产生二次污染。第二、三、四、五种方法只处理线路板蚀刻废液中的酸性或者碱性溶液，没有完全达到处置的目的。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种具有工艺简单、生产成本低、生产效率高、产品附加值高的方法。

一种以酸性蚀刻废液为原料制备醋酸铜的方法，包括以下步骤：

（1）取酸性蚀刻废液加入到装有搅拌和加热装置的反应器中；开启搅拌装置，加热至40~60℃，调节搅拌速率为500~1000转/分钟，加入反应活化剂和悬浮剂，活化剂的添加量为酸性蚀刻废液重量的0.01~0.1%，悬浮剂添加量为酸性蚀刻废液重量的0.01~0.05%；继续搅拌5~10min，加入占为酸性蚀刻废液重量的1~20%的醋酸钾，继续加热，将温度升到90~95℃，升温速率为2~5℃/h，保温1~2h，当体系中溶液的体积变为原来体积的1/4~1/8时停止加热；水浴冷却降温至室温，减压过滤分离，水浴干燥产品，得到粗的醋酸铜产品。

（2）将上述得到醋酸铜加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，加入占醋酸铜重量的50~100%的高纯去离子水，开启加热装置和搅拌装置，加热至60~80℃，当体系升温到预定的温度时加入优级纯的醋酸铜作为晶种，升温速率为4~5℃/h，调节搅拌速率为500~1000转/分钟，保温1~2h，自然降温冷却结晶，降温至室温时再陈化2~4h，减压过滤分离，水浴干燥产品，最终得到高纯度的醋酸铜晶体。

其中：所述的活化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯中的一种。

其中：所述的悬浮剂为聚乙二醇600、聚乙二醇10000或者聚乙烯比咯烷酮中的一种。

其中：反应体系中溶液的体积变为原来体积的1/4~1/8时关闭加热器,其中优选溶液的体积变为原来体积的1/5~1/6时关闭加热器

由上述的实施方案可知，本发明以酸性蚀刻废液为铜资源原料制备醋酸铜晶体，将其加热，加入反应活化剂和悬浮剂，在反应活化剂推动了酸性蚀刻废液中铜离子和醋酸根离子进行反应的同时，控制反应温度和搅拌速率，使得反应更好的进行。达到反应终点后，降温结晶，过滤得到粗制的醋酸铜晶体。通过对粗产品进行重结晶得到了高纯度的醋酸铜产品。通过反应体系中的悬浮剂的胶悬作用避免了杂质离子参与醋酸铜结晶的过程，有效提高了醋酸铜晶体的品质，同时在重结晶过程中，控制好结晶温度的变化，从而更加有效地除去了杂质离子，进一步提高了醋酸铜的品质。与现有技术相比，本方法通过反应活化剂、悬浮剂和工艺条件的改变，提高了转化率，同时也提高了产品的质量，解决了废物处理的问题，达到了资源循环再利用的目的。本发明还具有工艺简单、回收率高、产品纯度高、生成成本低、耗能小以及清洁无污染等优点，因此，具有很高的推广价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。

实施例1