[发明专利]一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法有效
申请号: | 201410298234.9 | 申请日: | 2014-06-26 |
公开(公告)号: | CN105315185B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 刘祥洪;张剑平;吕国锋;黄国东;曾庆宇 | 申请(专利权)人: | 上虞新和成生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C403/12 | 分类号: | C07C403/12 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 高级 脂肪酸 合成 方法 | ||
1.一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,包括:
在碱性金属氧化物的催化下,维生素A醇与高级脂肪酸酐在有机溶剂中发生酯化反应,经过后处理得到所述的维生素A高级脂肪酸酯;所述的碱性金属氧化物为氧化钙、氧化镁和氧化铝中的至少一种;
所述的维生素A高级脂肪酸酯的结构如式(Ⅰ)所示:
所述的高级脂肪酸酐的结构如式(Ⅱ)所示:
式(Ⅰ)中,R为C9~C15烷基;
所述的高级脂肪酸酐通过相应的高级脂肪酸与醋酸酐反应,蒸除副产物醋酸后得到。
2.根据权利要求1所述的维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为吡啶、乙腈、苯、甲苯、石油醚、正已烷、正庚烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,所述的碱性金属氧化物为碱性氧化铝,目数为100~300目。
4.根据权利要求1或3所述的维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,所述的碱性氧化铝使用前采用如下方法进行活化:
室温下将γ氧化铝在质量百分比浓度为10~15%氢氧化钠水溶液中浸泡2~3小时,然后在减压烘箱中80~90℃烘20~24小时。
5.根据权利要求1所述的维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,反应温度为10~80℃,反应时间为1~4小时。
6.根据权利要求1所述的维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,所述的维生素A醇与所述的高级脂肪酸酐的摩尔比为1:1.05~2。
7.根据权利要求1所述的维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,所述的维生素A醇、有机溶剂、催化剂的质量比为1:3~10:0.1~0.2。
8.根据权利要求1所述的维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,其特征在于,所述的后处理操作如下:反应完全后的反应液先过滤除去碱性金属氧化物,然后冷却至-10~-15℃,保温1~2小时后再次过滤得到滤液,该滤液脱溶后得到所述的维生素A高级脂肪酸酯。
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