[发明专利]一种BaTiO3基无铅弛豫型陶瓷电介质材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷电介质材料领域，特别涉及一种BaTiO₃基无铅弛豫型陶瓷电介质材料及其制备方法。

背景技术

钙钛矿结构铁电体是目前研究最为广泛的一类铁电体，其结构简式为ABO₃。由于钙钛矿结构特有的几何松散性能够容纳不同尺寸的掺杂离子，所以不同A位或B位以及A位和B位复合能够得到许多复合钙钛矿结构固溶体和化合物，这类化合物自然成为许多学者竞相研究的对象。其中，前苏联学者等首次合成出具有弛豫性能的铌镁酸铅掀起了弛豫铁电体研究的新浪潮。区别于单独的弛豫现象和铁电现象，独特的弛豫特性将传统意义认为两者互无联系的说法打破，将两者完美结合在一起被人们称为弛豫型铁电体。与普通铁电体相比，弛豫铁电体介电性能方面最主要的两个特征弥散相变和频率色散。

目前，已经有许多学者对BaTiO₃基无铅弛豫铁电陶瓷材料进行了广泛的研究。豫铁电体不仅具有高的介电性能，相对低的烧成温度，还具有由“弥散相变”引起的低的容温变化率。因此不论是制备工艺方面还是成本低廉方面，都被认为是替代多层陶瓷电容器的不二之选。

发明内容

本发明的目的在于提供一种BaTiO₃基无铅陶瓷电介质材料及其制备方法，不但制备工艺简单，材料成本低，而且具有较高的介电常数、低的介电损耗。

为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种BaTiO₃基无铅弛豫型陶瓷电介质材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：制备BaTiO₃备用：按照摩尔比1:1称取BaCO₃和TiO₂混合形成混合物；

步骤二：将混合物进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于1130-1170℃保温2-3小时，形成纯相的BaTiO₃粉体；

步骤三：以纯相的BaTiO₃粉体为1mol计，按照摩尔百分含量分别称取0.5mol％Bi₂O₃和x mol％Al₂O₃添加至纯相的BaTiO₃粉体中，形成全配料，将全配料进行球磨、烘干、造粒、过筛，形成造粒料；其中，x＝0.00～3.00；

步骤四：将造粒料制成试样，然后置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内，以2℃/min升温至500℃保温60min，以5℃/min升温至1230～1290℃时保温2-3小时，之后，以5℃/min降温至500℃后，随炉冷却至室温，得到烧结好的试样；

步骤五：将烧结好的试样进行打磨、清洗后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结20-30分钟，得到BaTiO₃基无铅弛豫型陶瓷电介质材料。

所述步骤三中球磨具体是将全配料与锆球石、去离子水，按照质量比为1:1:1混合后进行的。

所述步骤三中球磨时间为3-4小时。

所述步骤三中，全配料、锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成烘干料，将粘合剂添加至烘干料中进行造粒，然后分别过40目和80目筛取中间料，得到造粒料；其中，粘合剂占烘干料质量的8～10％。

所述粘合剂为质量浓度为4～6％的聚乙烯醇水溶液。

所述步骤三中x为0、0.25、0.75、1.00、2.00或3.00。

所述步骤四中造粒料是在120MPa的压强下制成试样的。

由上述方法制得的BaTiO₃基无铅陶瓷电介质材料，所述BaTiO₃基无铅陶瓷电介质材料的主料为BaCO₃和TiO₂，其摩尔比为1：1，辅助料为Bi₂O₃和Al₂O₃；按照摩尔百分比计，Bi₂O₃占主料的0.5mol％，Al₂O₃占主料的xmol％，其中，x＝0.00～3.00。

按照摩尔百分比计，所述x为0、0.25、0.75、1.00、2.00或3.00。