[发明专利]一种乌鸡增乳胶囊中酸败度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及药学领域中质量控制的运用方法，尤其涉及一种乌鸡增乳制剂中酸败度的测定方法。

背景技术

母乳喂养对于婴幼儿的生长发育是非常重要的，母乳喂养的婴幼儿的身体发育、智商发育和免疫力等都优于非母乳喂养的婴幼儿；然而，由于一些因素，现在产妇中常出现母乳喂养持续时间段，奶水不足等问题，所以改善母乳喂养难的问题一直都是大家关心的重点；以乌鸡、鹿肉、鹿角、路路通等富含蛋白质物质制成的乌鸡增乳中药制剂是益气养血，富含丰富的营养物质，使气血生化促进乳汁分泌的良药。然而，由于这些原料均具有较高的脂肪含量，在产品生产过程由于温度不够低，提取液中的油脂不能全部析出，难以全部去除干净，如果除油脂不尽，在一定的温湿度条件下，可能会产生酸败，严重影响产品质量。酸败是指在药品的贮存过程中由于空气中的氧、光照、微生物、酶和金属离子等的作用，产生不良风味和气味，根本原因在于脂肪在酶或微生物等的作用下水解为游离脂肪酸，或与空气接触产生氧化作用，最后产生醛、酮等类物质的结果。在制备乌鸡增乳制剂的生成过程中，提高油脂的去除率可以降低药品的酸败。

发明内容

本发明的目的是提供一种乌鸡增乳制剂酸败度的测定方法，本方法在乌鸡增乳制剂的生产过程中增加了酸败度的检测项目，能及时反映出原材料的去油脂程度，优化生产工艺，控制药品在有效期内产生酸败，能更好地控制乌鸡增乳中药制剂的产品质量。

为实现本发明目的，本发明提供一种乌鸡增乳制剂酸败度的测定方法，包括对乌鸡增乳制剂进行索氏提取，获得乌鸡增乳制剂油脂，然后对获得的乌鸡增乳制剂油脂进行酸值测定、羰基值测定和过氧化值测定。

其中，所述提取包括如下步骤：

A)将乌鸡增乳制剂研碎后，置于索氏提取器中，加入有机溶剂进行加热回流；

B)采用3号垂溶玻璃漏斗过滤冷却后的提取液；

C)将滤液减压回收，获得所述的乌鸡增乳制剂油脂。

特别是，所述的有机溶剂选择正己烷。

尤其是，所述有机溶剂的用量为每10g乌鸡增乳制剂中加入20-50ml所述的有机溶剂。

特别是，所述加热回流是将乌鸡增乳制剂与有机溶剂混合液置于水浴上加热回流2-3h，加热回流提取温度为68-75℃。

其中，所述酸值测定是将乌鸡增乳制剂油脂溶于体积之比为1:1的乙醇—乙醚混合液后，用氢氧化钠滴定液进行滴定，以滴定所消耗的氢氧化钠体积，采用公式(Ⅰ)计算乌鸡增乳制剂的酸值，

其中，式(Ⅰ)中的A为滴定所消耗的氢氧化钠的体积(ml)；G为乌鸡增乳制剂油脂的质量(g)；56.1为氢氧化钾的相对分子质量。

特别是，所述体积之比为1:1的乙醇—乙醚混合液需要在临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液调制微显粉红色。

尤其是，所述氢氧化钠滴定液的浓度为0.1mol/L。

其中，所述羰基值测定是将乌鸡增乳制剂油脂溶于甲苯中，取一定体积的乌鸡增乳制剂甲苯溶液，接着加入体积百分比浓度为4.3％三氯醋酸的甲苯溶液及0.05％二硝基苯肼的甲苯溶液，混匀后置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢加入4％氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以紫外分光光度计在453nm的波长处测定吸收度，采用公式(Ⅱ)计算乌鸡增乳制剂的羰基值，

其中，式(Ⅱ)中的A为乌鸡增乳制剂紫外分光光度计在453nm的波长处的吸收度；G为乌鸡增乳制剂油脂的质量(g)；5为乌鸡增乳制剂溶于甲苯后的溶液体积与测定用所取乌鸡增乳制剂甲苯溶液的体积的比值；854为各种醛的毫克摩尔吸收系数的平均值。

其中，所述过氧化值的测定是将乌鸡增乳制剂油脂置于碘量瓶中，加入体积之比为1:1的氯仿-冰醋酸混合液溶解均匀后，加入饱和碘化钾溶液1ml，振摇30s后置于暗处，然后加入蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时进行空白对照试验，最后采用公式(Ⅲ)计算乌鸡增乳制剂的过氧化值，

其中，式(Ⅲ)中的A为乌鸡增乳制剂油脂所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；G为乌鸡增乳制剂油脂的重量，g；0.1269为硫代硫酸钠(1moL/L)相当于碘的重量，g。