[发明专利]玻璃中五氧化二磷含量的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃含量的测量方法，特别是涉及一种玻璃中五氧化二磷含量的测量方法。

背景技术

目前，对玻璃中的五氧化二磷含量的测量方法主要有磷钼酸铵容量法、磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法及磷钒钼黄光度法等。其中,磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法因准确度高、稳定性好而被录入国家标准GB/T1871.1-1995。

磷钼酸喹啉重量法是在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，可求出玻璃中的五氧化二磷含量，该方法为仲裁法。磷钼酸喹啉容量法是在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准溶液中，然后用酸标准溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量。这两种方法虽然测定结果准确，但操作步骤较多，测定时间长，要获得一次测定结果，需要4至6个小时，不利于指导生产。

磷钒钼黄光度法是在酸性溶液中，磷酸根与钒酸铵、钼酸铵作用生成黄色的磷钒钼酸络合物，可用于磷的比色测定。酸度、温度对磷的显色速度和颜色深度都有影响，测定时，试剂加入量尽可能一致。硅、铁、钛含量高时，可造成干扰，铁使测定结果偏高，不宜用盐酸介质，溶液中有盐酸存在时必须用硝酸蒸干除去，三氯化铁的黄色干扰测定。该方法操作步骤较多，且操作条件苛刻，测试结果影响因素多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够简便、快速、准确测量玻璃中五氧化二磷含量的方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：玻璃中五氧化二磷含量的测量方法，该方法包括以下步骤：

1)称取0.2～0.4g玻璃样品于烧杯中，加入高氯酸5～10mL、氢氟酸5～10mL，加热溶解，蒸至近干后冷却，加硝酸5～10mL加热溶解，用水稀释，得到样品溶液；

2)取P的标准溶液(1000ug/mL)适量稀释，配制P的标准系列溶液；

3)选取P的波长为213.617nm作为分析线，用等离子发射光谱仪测定步骤2)配制的P的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤1)得到的样品溶液，仪器自动计算样品溶液中磷元素的含量；

4)按下述公式计算得出五氧化二磷含量：

(P₂O₅)％＝2.2916*C*A*10^-6/m*100％

其中：C为等离子发射光谱仪测出的磷含量，(ug/mL)

A为样品的稀释倍数

m为样品质量，g。

进一步的，步骤1)所述高氯酸的浓度为70～72％。

进一步的，步骤1)所述氢氟酸的浓度为大于或等于40％。

进一步的，步骤1)所述硝酸的浓度为65.0～68.0％。

进一步的，步骤1)所述容器采用聚四氟乙烯烧杯或铂坩埚。

进一步的，步骤1)所述用水稀释是：转移至容量瓶中，用水稀释至刻度。

本发明的有益效果是：采用等离子发射光谱仪测试玻璃中的P₂O₅，简便、快速、经济、环保，减少了分析程序，提高了分析效率，减小了人为分析误差，能显著提高测量的重复性和准确度，同时，采用本发明方法与采用磷钼酸喹啉重量法的测试结果一致，避免了磷钒钼黄光度法中硅、铁、钛对测试的干扰。

具体实施方式

本发明的测量方法包括以下步骤：

1)称取0.2～0.4g玻璃样品于容器中，加入浓度为70～72％的高氯酸5～10mL和浓度大于或等于40％的氢氟酸5～10mL，加热溶解，蒸至近干，冷却后，加入浓度为65.0～68.0％的硝酸5～10mL，加热溶解，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得到样品溶液；

2)取P的标准溶液(1000ug/mL,国家标准GSB04-1741-2004(a))适量稀释，配制P的标准系列溶液；

3)选取P的波长为213.617nm作为分析线，用等离子发射光谱仪测定步骤2)配制的P的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤1)得到的样品溶液，仪器自动计算样品溶液中磷元素的含量；

4)按下述公式计算得出五氧化二磷含量：

(P₂O₅)％＝2.2916*C*A*10^-6/m*100％

其中：C为等离子发射光谱仪测出的磷含量，(ug/mL)；

A为样品的稀释倍数；

m为玻璃样品质量，g。