[发明专利]一种纺锤形磷灰石结构硅酸镧介晶材料及其制备方法有效
申请号: | 201410301745.1 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN104085894A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 曾燕伟;殷仕龙;叶祝鹏 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;H01M8/10 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210016 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纺锤形 磷灰石 结构 硅酸 镧介晶 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纺锤形磷灰石结构的硅酸镧介晶材料,其特征在于硅酸镧纳米晶的化学组成为La9.33+xSi6O26+1.5x,其中x=0~0.67;介晶形貌为纺锤形,长度方向平均尺寸在550~1150nm之间,直径方向平均尺寸在50~150nm之间;介晶颗粒由短棒状的硅酸镧纳米晶沿c-轴方向取向排列构成,纳米晶长度方向平均尺寸在20~35nm之间,直径方向平均尺寸在5~14nm之间。
2.一种制备如权利要求1中所述的硅酸镧介晶材料的方法,其具体步骤如下:
A.将分析纯La2O3溶解于硝酸的水溶液中,得到La(NO3)3溶液,按照La9.33+xSi6O26+1.5x中元素计量比量取适量La(NO3)3溶液和正硅酸四乙酯,并加入到无水乙醇与去离子水的混合溶剂中,控制混合液的pH值,搅拌直至得到透明溶液;
B.在搅拌作用下,将氨水滴加到步骤A的透明溶液中,调节溶液的pH值,得到白色悬浮液;
C.将步骤B的白色悬浮液转移至高温反应釜中,置于烘箱中热处理,热处理完后,自然冷却到室温得到白色沉淀物;
D.将反应后得到的白色沉产物用去离子水反复离心清洗,得到稳定分散的硅酸镧介晶材料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤A中得到La(NO3)3溶液的浓度为1.2~3.2M;无水乙醇与去离子水的混合溶剂中无水乙醇与去离子水的体积比为0~10:1;混合溶剂的体积是所用硝酸镧溶液体积的20-45倍;混合液的pH值为1~4;溶液搅拌速度为100~300rpm,搅拌时间0.5~4小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤B中,氨水的质量浓度为22~28%;氨水的滴加速度为0.5~10ml/min;调节溶液的pH值为9~11。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤C中热处理为以升温速率为3~8℃/min升温到180~220℃,然后保温20~40h。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤D中,离心速度为4000~6000rpm,离心时间为10~20min。
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