[发明专利]一种高品质间苯二甲酰氯的制备方法

权利要求书

1.间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于以间苯二甲酸为原料，以N, N-二甲基甲酰胺或N-苯基甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、4-二甲氨基吡啶为催化剂，以二氯乙烷或甲苯、苯、二甲苯为反应溶剂，以光气COC1₂为氯化剂进行反应，用氮气驱赶反应产生的氯化氢气体和未反应完全的氯化剂气体，用无机盐类化合物硅酸钠或氯化钠、碳酸钠、硫酸钠为脱色剂进行脱色反应，通过减压精馏制得高品质间苯二甲酰氯。

2.根据权利要求1所述间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于所述间苯二甲酸与催化剂的投料摩尔比为1:0.005-0.01；间苯二甲酸与光气的投料摩尔比为1:2.0-2.5；反应溶剂与间苯二甲酸的质量比为1:0.1-0.6；间苯二甲酸与脱色剂的质量投料比为1:0.003-0.05，反应时间为4-5小时，反应温度为40-70℃；精馏真空度为10-50kpa，塔顶温度30-60℃，釜液温度120-150℃。

3.根据权利要求1所述间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于所述具体操作步骤包括：

加料:室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入原料、催化剂，搅拌均匀；

反应:逐步升温至40-70℃，加入氯化剂反应4-5小时，得到反应液；

废气处理：向反应液内通入氮气，以赶出残存在反应液内的氯化剂气体和氯化氢气体，然后通过相分离分离出含有间苯二甲酰氯的反应液和含催化剂的残液，含催化剂的残液可回用；

脱色反应：向含有间苯二甲酰氯的反应液中加入少量脱色剂，混搅反应1小时后，过滤得到含有间苯二甲酰氯的溶液；

精馏:将过滤后的含有间苯二甲酰氯的溶液在20-50kpa真空度和40-60℃馏出温度下从塔顶分离回收溶剂和其它轻组分物质；再在10-30kpa真空度和120-150℃釜液温度下得到含量大于99.95%的高品质间苯二甲酰氯。