[发明专利]一种硼硅酸钙生物材料、制备方法及其应用有效
申请号: | 201410304277.3 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104058730A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 黄彦林;祁淑云 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/622;C04B35/624;A61L27/02;A61K6/027 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 生物 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种硼硅酸钙生物材料,其特征在于:它的化学式为Ca2SiB2O7。
2.一种如权利要求1所述的Ca2SiB2O7硼硅酸钙生物材料的制备方法,其特征在于采用高温固相法,包括以下步骤:
(1) 以含钙离子Ca2+的化合物、含硅离子Si4+的化合物和含硼离子B3+的化合物为原料,按通式Ca2SiB2O7中对应元素的化学计量比称取各原料,研磨并混合均匀;
(2) 将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧1~2次,预煅烧温度为300~900℃,煅烧时间为1~15小时,自然冷却后,研磨并混合均匀;
(3) 将步骤(2)得到的产物按如下工艺或中的一种制备得到硼硅酸钙生物材料:
在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900~1100℃,煅烧时间为2~15小时,自然冷却,再经研磨、混合均匀后,得到Ca2SiB2O7粉末;
干压成型,制成素坯,再经无压烧结,烧结温度为900~1100℃,烧结时间为2~15小时,自然冷却后,得到Ca2SiB2O7块体。
3.根据权利要求2所述的硼硅酸钙生物材料的制备方法,其特征在于:所述的含有钙离子Ca2+的化合物为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、硫酸钙、硝酸钙、草酸钙中的一种;所述的含有硅离子Si4+的化合物为二氧化硅和硅酸中的一种;所述的含有硼离子B3+的化合物为三氧化二硼或硼酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的硼硅酸钙生物材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)的预煅烧温度为350~900℃,煅烧时间为2~14小时;步骤(3)工艺的煅烧温度为950~1100℃,煅烧时间为3~14小时;工艺的干压压力为8MPa~10MPa,无压烧结的烧结温度为950~1000℃,烧结时间为3~14小时。
5.一种如权利要求1所述的硼硅酸钙生物材料的制备方法,其特征在于采用溶胶凝胶法,包括以下步骤:
(1) 以含钙离子Ca2+的化合物、含硅离子Si4+的化合物和含硼离子B3+的化合物为原料,按通式Ca2SiB2O7中对应元素的化学计量比称取各原料,将钙离子Ca2+的化合物和含硼离子B3+的化合物分别用稀硝酸溶解,混合后得到A溶液;按体积比,将含硅离子Si4+的化合物:无水乙醇:去离子水为1:1:2,混合后得到B溶液;所述的含有钙离子Ca2+的化合物为硫酸钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、硝酸钙、草酸钙中的一种;所述的含有硅离子Si4+的化合物为正硅酸乙酯;所述的含有硼离子B3+的化合物为三氧化二硼、硼酸、硼酸三丁酯中的一种;
(2) 将步骤(1)得到的A和B溶液混合,搅拌,用硝酸调节pH为2~3,再经搅拌、陈化、干燥,得到前驱体;陈化温度为30~80℃,陈化时间为24~96小时,干燥温度为70~100℃;
(3) 将步骤(2)所得到的前驱体研磨成粉末,置于马弗炉中,在空气气氛下预煅烧1~2次,煅烧温度为300~750℃,煅烧时间为4~16小时,自然冷却后,研磨并混合均匀;
(4) 将步骤(3)所得到的产物按如下工艺或中的一种制备得到硼硅酸钙生物材料:
在空气气氛中煅烧,煅烧温度为750~1000℃,煅烧时间为6~16小时,自然冷却后研磨得到Ca2SiB2O7粉末;
干压成型,制成素坯,再经无压烧结,烧结温度为750~1000℃,烧结时间为6~16小时,自然冷却后得到Ca2SiB2O7块体。
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