[发明专利]一种多态电致变色器件的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种多态电致变色器件的制备，属于功能材料及器件技术领域。

背景技术

材料的电致变色现象是指某些材料在外加电势的作用下发生氧化还原反应而导致其对光的透射率或反射率发生可逆变化的现象。自从Deb在1969年利用WO₃薄膜制备出全世界第一个电致变色器件(ECD)以来，基于各种材料体系以及不同结构的电致变色器件不断被设计出来，就其体系而言，主要分为以下三类：第一类是通过施加电压的方式在电致变色材料中注入或抽出离子(主要是Li⁺、H⁺)来实现变色，如过渡金属氧化物WO₃、NiO、V₂O₅、MoO₃等(Crystalline WO₃ Nanoparticles for Highly Improved Electrochromic Applications—Adv.Mater.2006,18,763)；第二类是由氢诱发导致稀土元素、稀土元素的混合物以及镁和过渡金属元素组成的混合物发生相转变，从而实现对反射系数的调控(Surface Coating of Electrochromic Switchable Mirror Glass Based on Mg–Ni Thin Film for High Durability in the Environment—Appl.Phys.Express2010,3,042201)；第三类是通过可逆电沉积的方法在透明导电衬底上沉积和溶解金属，以实现对衬底光学状态的调节(Bismuth Electrochromic Device with High Paper-Like Quality and High Performances—ACS Appl.Mater.Interfaces2010,2,1471)。

传统的电沉积方法通常只能赋予电致变色器件透明或浅色和镜面两种状态，难以实现对光有极强吸收性能的黑色态，目前虽然已有文献报道(Electrochemical Optical-Modulation Device with Reversible Transformation Between Transparent,Mirror,and Black—Adv.Matter.2012,24,OP122)可以实现黑色态，但是其使用的纳米氧化铟锡(ITO)颗粒分散液成本非常高，不利于大规模地实际应用以及在工业领域推广利用。

发明内容

本发明针对上述背景技术中所提出的问题，基于可逆电沉积的方法，提出了一种多态电致变色器件的制备方法。本发明利用贱金属氧化物的纳米颗粒实现黑色态，使得制备出来的器件可以在透明、镜面和黑色三种状态之间的转换，且三种状态效果明显，转换电压仅需±2.5V。

其制备方法包括如下步骤：

步骤一：称取0.1～2.5mmol的AgNO₃、0.5～12.5mmol的溴化季铵盐、0.1～0.5mmol铜盐,将其溶解在10～50mL的极性有机溶剂中，并进行磁力搅拌直至溶质全部溶解；

步骤二：选择2.0cm×1.5cm～25.5×25cm的透明导电衬底2个，依次利用去离子水和乙醇浸泡所述2个透明导电衬底，并在超声清洗机中清洗3～7次，洗涤干净之后在60～100℃的条件下烘干，备用；

步骤三：切割宽度和透明导电衬底的宽度一致，长度比透明导电衬底的长度短3～7mm，厚度为0.3～0.7mm的聚四氟乙烯板，在切割下来的聚四氟乙烯板中间挖一个方形的通孔，通孔与对应的聚四氟乙烯板边缘之间宽度为3～7mm，分别利用去离子水和无水乙醇冲洗该聚四氟乙烯板3～5次，洗净后于50～70℃下烘干；

步骤四：配制浓度为0.01～0.1g/mL、颗粒大小为5～500nm的贱金属氧化物纳米颗粒分散液，将其于转速200～2000转/分钟，时间3～20s旋涂于步骤二中的任意一块透明导电衬底导电层上，其中旋涂前被旋涂的透明衬底导电层的短边上需覆盖一层宽度为3～5mm、长度与短边相同的无痕胶带，旋涂结束后需撕下无痕胶带，然后在200～700℃于管式退火炉中烧结20～60分钟；