[发明专利]一种山莨菪碱的生产方法无效

专利信息
申请号: 201410306043.2 申请日: 2014-06-30
公开(公告)号: CN104130253A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 施佩蓓 申请(专利权)人: 施佩蓓
主分类号: C07D451/10 分类号: C07D451/10
代理公司: 代理人:
地址: 226000 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 莨菪 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及山莨菪碱的生产方法,具体涉及利用莨菪粗粉进行一种山莨菪碱的生产方法。

背景技术

山莨菪碱抗胆碱药。可使平滑肌松弛,解除血管痉挛因此具有镇痛的作用,成药有片剂和注射剂。临床上多用注射剂,因口服吸收较差。山莨菪碱可用于治疗感染中毒性休克、坐骨神经痛、胃及十二指肠溃疡、视网膜色素变性等疾病。其化学名称为:(±)-6β-羟基–1αH,5αH–托烷–3α–醇托品酸酯。化学结构式:分子式:C17H23NO4分子量:305.38。目前的山莨菪碱的制法由于工艺的粗糙,山莨菪碱的收集比例较低,造成大量的浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种山莨菪碱的生产方法,解决上述现有技术中一个或者多个问题。

根据本发明的一种山莨菪碱的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、取莨菪粗粉,加入25%~28%浓度的氨水浸泡,15~20min;

S2、加入二乙氧基甲烷渗漉,渗漉液用2%硫酸提取;

S3、加入氯仿清洗,加入氨水调pH指为9,加入四氯化碳提取。

S4、加入水清洗四氯化碳层,氯仿层加入无水硫酸钠干燥;

S5、过滤回收氯仿,加入无水苯溶解,析出结晶;

S6、加入苯洗涤,在55~60℃干燥,得到山莨菪碱。

本发明收集率提高了山莨菪碱的收集纯度,纯度达98%。

具体实施方式

实施例1:

本发明提供了一种山莨菪碱的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、取莨菪粗粉,加入25%浓度的氨水浸泡,15min;

S2、加入二乙氧基甲烷渗漉,渗漉液用2%硫酸提取;

S3、加入氯仿清洗,加入氨水调pH指为8,加入四氯化碳提取。

S4、加入水清洗四氯化碳层,在调至pH值9;用氯仿提取,氯仿层加入无水硫酸钠干燥;

S5、过滤回收氯仿,残留物加入无水苯溶解,析出结晶;

S6、加入苯洗涤,在55℃干燥,得到山莨菪碱。

本发明收集率提高了山莨菪碱的收集纯度,纯度达95%。

实施例2:

本发明提供了一种山莨菪碱的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、取莨菪粗粉,加入26.5%浓度的氨水浸泡,17min;

S2、加入二乙氧基甲烷渗漉,渗漉液用2%硫酸提取;

S3、加入氯仿清洗,加入氨水调pH指为8,加入四氯化碳提取。

S4、加入水清洗四氯化碳层,在调至pH值9.5;用氯仿提取,氯仿层加入无水硫酸钠干燥;

S5、过滤回收氯仿,残留物加入无水苯溶解,析出结晶;

S6、加入苯洗涤,在57℃干燥,得到山莨菪碱。

本发明收集率提高了山莨菪碱的收集纯度,纯度达97%。

实施例3:

本发明提供了一种山莨菪碱的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、取莨菪粗粉,加入28%浓度的氨水浸泡,20min;

S2、加入二乙氧基甲烷渗漉,渗漉液用2%硫酸提取;

S3、加入氯仿清洗,加入氨水调pH指为9,加入四氯化碳提取。

S4、加入水清洗四氯化碳层,在调至pH值10;用氯仿提取,氯仿层加入无水硫酸钠干燥;

S5、过滤回收氯仿,残留物加入无水苯溶解,析出结晶;

S6、加入苯洗涤,在60℃干燥,得到山莨菪碱。

本发明收集率提高了山莨菪碱的收集纯度,纯度达98%。

以上表述仅为本发明的优选方式,应当指出,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围之内。

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