[发明专利]一种利用中红外光谱预测脱硫胺液中硫化氢含量的方法有效

专利信息
申请号: 201410306338.X 申请日: 2014-06-30
公开(公告)号: CN105319179B 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 李敬岩;陈瀑;褚小立;田松柏 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: G01N21/3577 分类号: G01N21/3577
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 硫化氢 中红外光谱 脱硫胺液 标准方法测定 待测样品 特征谱区 校正模型 吸光度 多元回归分析 方法分析 光谱 关联 测试 预测
【说明书】:

一种利用中红外光谱测定脱硫胺液中硫化氢含量的方法,包括如下步骤:(1)收集一系列不同浓度的脱硫胺液样品,用标准方法测定样品的硫化氢含量,(2)测定(1)步收集的脱硫胺液样品的中红外光谱,取950~1250cm‑1范围内的光谱为特征谱区,将特征谱区的吸光度与用标准方法测定的样品的硫化氢含量相关联,多元回归分析建立校正模型,(3)测定待测样品的中红外光谱,将950~1250cm‑1范围内的吸光度代入校正模型,得到待测样品的硫化氢含量。该方法分析速度快,测试准确、重复性好。

技术领域

发明为一种利用光谱测定脱硫胺液中硫化氢含量的方法,具体地说,是一种利用中红外光谱快速预测脱硫胺液中硫化氢含量的方法。

背景技术

随着炼油技术的发展,炼厂气和石油产品的脱硫已成为炼化企业的重点和关键之一。由于渣油掺炼比的不断增大,炼厂气的硫含量迅速升高,绝大多数炼油厂都采用脱硫效果较好的胺法脱硫化氢(H2S)工艺。该工艺中的脱硫胺液分为贫液和富液,富液是由贫液吸收硫化氢而得,贫、富液中硫化氢的含量是决定脱硫效果的关键因素,因此需要严格的控制和检定。

脱硫胺液中含有脱硫剂(如甲基二乙醇胺)、水、硫化氢、油类物质等组分,样品颜色较深,有一定粘度并伴有恶臭。目前通用的脱硫胺液中硫化氢含量的分析方法为碘量法。该方法步骤繁琐,干扰因素较多,需要进行两次滴定,极易造成人为误差,降低分析重复性和准确性;并且由于分析时间较长,分析人员需要长期处于难闻气味中,对身体毒害也较大。

CN102507779A公开了一种脱硫胺液中硫化氢含量的测定方法,用顶空气相色谱法代替传统的碘量法测定脱硫胺液中硫化氢的含量,该法可测定贫液中浓度很低的硫化氢含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用中红外光谱测定脱硫胺液中硫化氢含量的方法,该方法分析速度快,测试准确、重复性好。

本发明提供的利用中红外光谱测定脱硫胺液中硫化氢含量的方法,包括如下步骤:

(1)收集一系列不同浓度的脱硫胺液样品,用标准方法测定样品的硫化氢含量,

(2)测定(1)步收集的脱硫胺液样品的中红外光谱,取950~1250cm-1谱区的光谱为特征谱区,将特征谱区的吸光度与用标准方法测定的样品的硫化氢含量相关联,采用多元回归分析建立校正模型,

(3)测定待测样品的中红外光谱,将950~1250cm-1谱区的吸光度代入校正模型,得到待测样品的硫化氢含量。

本发明采用操作较为简便的中红外光谱预测脱硫胺液的硫化氢含量,通过选择红外光谱特征谱区的吸光度与对应的标准方法测得的脱硫胺液的硫化氢含量相关联,通过多元回归分析建立校正模型,然后再通过校正模型,由待测样品中红外光谱的特征谱区的吸光度预测样品的硫化氢含量。具有操作简便、预测快速、准确,操作对人体污染小等优点。

附图说明

图1为典型脱硫胺液的中红外光谱。

图2为验证集样品硫化氢含量(g/L)的中红外预测值与标准方法实测值的相关性。

具体实施方式

本发明采用操作较为简便的中红外光谱测量脱硫胺液的硫化氢含量,通过选择中红外光谱的特征谱区,将特征谱区对应的吸光度与标准方法测得的样品硫化氢含量相关联,通过多元回归分析建立校正模型。然后测定待测样品在特征谱区的吸光度,将其代入校正模型,即得到脱硫胺液样品硫化氢含量的预测值。

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