[发明专利]变温法制备SAPO‑34分子筛膜的方法有效
申请号: | 201410306468.3 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104058426B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 张延风;李猛;张建明;曾高峰;孙予罕;孙长春;李晋平;孙志强;冯永发 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院;山西潞安环保能源开发股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司31211 | 代理人: | 丁纪铁 |
地址: | 201203 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 sapo 34 分子筛 方法 | ||
1.变温法制备SAPO-34分子筛膜的方法,步骤包括:
1)合成SAPO-34分子筛晶种;
2)将SAPO-34分子筛晶种均匀涂到多孔载体上;
3)配制SAPO-34分子筛膜的含有模板剂的合成母液;
4)将步骤2)制备的涂覆了SAPO-34分子筛晶种的多孔载体浸到合成母液中老化;
5)在200~260℃下水热晶化0.1~5小时,然后降低温度至150~180℃,继续水热晶化0.1~96小时;
6)焙烧,脱除模板剂,得到SAPO-34分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1),SAPO-34分子筛晶种的合成步骤包括:将铝源加入到四乙基氢氧化铵溶液中,充分水解后,加硅源和磷酸,搅拌,得到晶种反应液,然后加热晶化,得到SAPO-34分子筛晶种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1),在120~230℃下加热晶化2~72小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1),所述晶种反应液中包括有Al2O3、P2O5、SiO2、四乙基氢氧化铵,它们的摩尔配比为:1Al2O3:1~2P2O5:0.3~0.6SiO2:2~6四乙基氢氧化铵:55~150H2O。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2),多孔载体的形状包括单通道管状、多通道管状、平板状、中空纤维管状,材料包括陶瓷、不锈钢、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、碳化硅、氮化硅,孔径为2~2000纳米。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2),SAPO-34分子筛晶种的涂覆方法包括刷涂、浸涂、喷涂、旋涂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3),合成母液的配制步骤包括:将铝源加入到磷酸溶液中,充分水解后,加入硅源、四乙基氢氧化铵及二正丙胺搅拌,得到SAPO-34分子筛膜的合成母液。
8.根据权利要求2或7所述的方法,其特征在于,所述铝源包括异丙醇铝、氢氧化铝、单质铝、铝盐、氧化铝;所述硅源包括硅溶胶、硅酸酯、硅气溶胶、硅酸钠。
9.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,合成母液中包括有Al2O3、P2O5、SiO2、TEAOH、DPA,它们的摩尔配比为:1Al2O3:1~2P2O5:0.1~0.6SiO2:1~8TEAOH:0~3DPA:30~1000H2O。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4),多孔载体在合成母液中老化0.01~5小时。
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