[发明专利]一种5-甲基尿苷的合成方法在审
| 申请号： | 201410307780.4 | 申请日： | 2014-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN105237601A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 刘祥洪;张剑平;吕国锋;黄国东;管敏虾;韩璐斌 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/067 | 分类号： | C07H19/067;C07H1/00;C07F7/10 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
1.一种5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)胸腺嘧啶与六甲基二硅氮烷发生反应，得到化合物(Ⅰ)；
(2)步骤(1)得到的化合物(Ⅰ)与四乙酰核糖在二氯甲烷中发生缩合反应，反应完全之后，滴加醋酸进行分解反应，反应完全后对反应液进行蒸馏得到第一馏出液和第一蒸馏母液；所述的醋酸的滴加量为化合物(Ⅰ)摩尔量的1.0～1.1倍；
所述的第一馏出液含有化合物(Ⅱ-2)和二氯甲烷的共沸物，向所述第一馏出液中通入氨气反应得到六甲基二硅氮烷，返回步骤(1)中进行反应；
所述的蒸馏母液含有5-甲基尿苷酰基取代物；
步骤(2)中，第一馏出液与氨气的反应完成后，进行如下后处理：
对反应液进行蒸馏，得到第二馏出液和第二蒸馏母液；
所述的第二蒸馏母液为所述的六甲基二硅氮烷，返回步骤(1)进行反应；
所述的第二馏出液含有二氯甲烷和醋酸的混合物，将所述第二馏出液水洗后分层，有机相为回收的二氯甲烷，水相为回收的醋酸水溶液；
(3)步骤(2)得到的蒸馏母液与氨甲醇溶液发生醇解反应，经过后处理得到所述的5-甲基尿苷；
其中，化合物(Ⅰ)的结构为
2.根据权利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应在硫酸铵的催化下进行，反应温度为155～165℃。
3.根据权利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应产生的尾气用无水甲醇进行吸收，得到氨甲醇溶液，该氨甲醇溶液加入液氨调整浓度后，加入到步骤(3)中进行醇解反应。
4.根据权利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的分解反应的温度为室温。
5.根据权利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的第一馏出液收集时的温度≤37.6℃，第一馏出液中化合物(Ⅱ-2)的GC含量为41-42％。
6.根据权利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一馏出液与氨气的反应温度为30～35℃。
7.根据权利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的后处理操作如下：
在60℃以下减压回收反应溶剂，加甲醇重结晶，过滤，烘干得到所述的5-甲基尿苷。
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