[发明专利]一种利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法

权利要求书

1.一种利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：包括下列步骤：

1)按照氟硅酸与碳酸钾的摩尔比为1.0:1.0～1.5的比例，向氟硅酸溶液中加入碳酸钾进行反应，反应结束后过滤，得含有SiO₂的氟硅酸钾软膏和母液A；

2)向步骤1)所得母液A中加入氧化钙或氢氧化钙进行反应后，过滤除去沉淀，再向滤液中加入碳酸钾除去过量的氢氧化钙后，过滤得母液B；

3)将步骤1)所得氟硅酸钾软膏与步骤2)所得母液B混合，得氟硅酸钾料浆A，再加入氢氟酸与SiO₂反应，得氟硅酸钾料浆B；

4)向步骤3)所得氟硅酸钾料浆B中加入白炭黑晶种，再加入碳酸钾进行碱解反应，反应结束后过滤，得氟化钾溶液和白炭黑软膏，对氟化钾溶液进行浓缩、干燥得成品氟化钾，对白炭黑软膏进行水洗、干燥得成品白炭黑。

2.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤1)中，所述氟硅酸溶液为磷肥副产和/或氢氟酸副产，其中氟硅酸质量浓度为8％～30％。

3.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤1)中，碳酸钾以料浆的形式加入，碳酸钾料浆中碳酸钾的质量浓度为10％～50％。

4.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤1)中，所述反应的时间为20～30min，反应终点的pH为6.5～7.0，反应终点的温度为30～60℃。

5.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤3)中，所述氢氟酸的加入量为使HF与SiO₂的摩尔比为6.0～6.5:1。

6.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤3)中，所述氟硅酸钾料浆A中氟硅酸钾的质量浓度为10％～30％。

7.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤4)中，加入白炭黑晶种的量为：白炭黑晶种与氟硅酸钾的摩尔比为1:5～10。

8.根据权利要求1或7所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：所述白炭黑晶种是由以下方法制备的：

按照氟硅酸与碳酸钾的摩尔比为1.0:3.0～3.5的比例，向氟硅酸溶液中加入碳酸钾进行反应，反应时间为10～30min，反应终点的pH为7.0～8.0，反应终点的温度为30～50℃，反应结束后过滤，即得白炭黑晶种。

9.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤4)中，碱解反应终点的pH为7.0～8.5，碱解反应终点的温度为50～90℃。

10.根据权利要求1所述的利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤4)中，所述浓缩是指将氟化钾溶液浓缩至氟化钾质量浓度为35％～50％。