[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法无效
| 申请号： | 201410308830.0 | 申请日： | 2014-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN104119291A | 公开（公告）日： | 2014-10-29 |
| 发明（设计）人： | 齐陈泽;孙旭东;杨震 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人： | 应圣义 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种结构如式1所示的2-氯-5氯甲基噻唑的制备方法，
其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(a)将硫氰酸钠、2,3-二氯丙烯混合于溶剂中，得到1-硫氰基-2-氯丙烯。
(b)将上述(a)中得到的1-硫氰基-2-氯丙烯进行高温异构化。
(c)将上述(b)中得到的混合物与硫酰氯混合于溶剂中，得到化合物2-氯-5氯甲基噻唑。
(d)将上述(c)中生成的2-氯-5氯甲基噻唑进行提纯纯化处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，以四丁基溴化铵为相转移催化剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，混合的温度为0℃-100℃。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，混合的温度为80℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(c)中溶剂相同，为水或甲苯。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(c)中溶剂为甲苯。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，异构化温度为100℃-120℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，混合的温度为60℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，混合的溶剂为乙腈。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)纯化的方法包括以下步骤：直接向步骤(c)的反应体系通入氯化氢气体生成2-氯-5氯甲基噻唑盐酸盐；将2-氯-5氯甲基噻唑盐酸盐溶解在水中，然后用5％碳酸钠的溶液进行中和结晶，结晶的温度为0℃。
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