[发明专利]一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法

权利要求书

1.一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）饱和氯化铵溶液制备：按照水与氯化铵的摩尔比1.8～2.2:1的比例，将氯化铵加入至水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；

（2）合成反应：向步骤（1）中所得饱和氯化铵溶液中同时滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液，得到悬浮溶液；其中，氯化铵:氯化镁:氟化铵的摩尔比为3.3～4.1:0.38～0.48:1；所述氯化镁溶液质量分数为15～30%，氟化铵溶液质量分数为15～30%；

（3）升温溶解、冷却结晶：将步骤（2）中所得悬浮溶液进行水浴加热，水浴温度控制为80～95℃，待溶液加热至恒温后，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；

（4）沉降分离：将步骤（3）中所得浑浊溶液静置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀经洗涤，过滤，再置于300～350℃下灼烧3～4h，灼烧后的产品经粉碎后，即得高纯氟化镁粉末。

2.根据权利要求1所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再继续反应0.5～1.0h。

3.根据权利要求1或2所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氯化镁与氟化铵的摩尔比为0.41～0.44:1。

4.根据权利要求1～3之一所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氯化镁溶液质量分数为20～25%，氟化铵溶液质量分数为20～25%。

5.根据权利要求1～4之一所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中，滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min；步骤（3）中，水浴加热时进行搅拌，搅拌速度为250～350r/min。

6.根据权利要求1～5之一所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水浴温度为85～90℃。

7.根据权利要求1～6之一所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，将所述上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，浓缩后的溶液可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程中。

8.根据权利要求1～7之一所述一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过滤采用的是真空过滤。