[发明专利]一种石墨烯复合催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201410309339.X | 申请日: | 2014-07-01 |
公开(公告)号: | CN105312063A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 韩爱英;张帅;赵晓宇 | 申请(专利权)人: | 韩爱英 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 450008 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
步骤一,单层氧化石墨烯的制备;
步骤二,磁性材料在单层氧化石墨烯上的原位生长,制得磁性氧化石墨烯材料;
步骤三,贵金属颗粒在磁性石墨烯材料上的原位生长,也即石墨烯复合催化剂的制得。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述贵金属包括铂、钯、铑、钌、银。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯复合催化剂的制备方法,,其特征在于:所述贵金属为银。
4.如权利要求3所述的一种石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一单层氧化石墨烯的制备为:
在石墨粉中加入氯化钠固体充分研磨后水洗除去氯化钠,再经过滤烘干后,加入浓硫酸中搅拌,然后在冰浴冷却的条件下,加入高锰酸钾,待搅拌均匀后再油浴逐渐升温至110摄氏度,并保温5分钟,之后缓慢加入去离子水并保温10分钟,继续加入去离子水并持续加热至溶液沸腾;待溶液沸腾10分钟后加入过氧化氢,再加入去离子水并停止加热,使溶液自然冷却至常温;将溶液使用离心机离心,倾去上层清液并用盐酸洗涤,改用去离子水洗涤;反复多次洗涤和离心后,待溶液不能被离心时,所得溶液即为单层氧化石墨烯溶液;
所述步骤二磁性氧化石墨烯材料的制备为:
在氧化石墨烯中加入乙二醇和一缩二乙二醇,并搅拌或超声使混合物分散均匀;然后加入丙烯酸钠、乙酸钠和六水合三氯化铁固体,搅拌或超声均匀后将混合物分装入有聚四氟内衬的不锈钢高温高压反应釜中逐渐升温,并在200摄氏度下加热反应10小时后自然冷却至常温;将反应后的混合物取出后分装至离心管中,首先加入乙醇离心洗涤,再加入去离子水离心洗涤,依次反复使用乙醇和去离子水进行离心洗涤,至石墨烯基磁性纳米复合材料能充分溶解在水中,即制得磁性氧化石墨烯材料;
所述步骤三贵金属颗粒在磁性石墨烯材料上的原位生长,也即石墨烯复合催化剂的制得为:
在含有磁性氧化石墨烯的溶液中加入可溶性含贵金属银的盐,并其煮沸腾,然后加入柠檬酸三钠,使溶液持续沸腾直至溶液颜色不再变化后停止加热;再将溶液转速离心、倒掉上清液,然后向溶液内加入去离子水洗涤,经多次离心和洗涤后,所得固体即为贵金属-磁性材料-石墨烯催化剂,也即石墨烯复合催化剂。
5.一种石墨烯复合催化剂,其特征在于:其是由权利要求1至4任意一项所述的制备方法制作而成。
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