[发明专利]一种铜氮化铝复合材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种铜氮化铝复合材料的制备方法，属于高强高导铜基复合材料技术领域。

背景技术：

高强高导铜基材料主要应用于高速轨道交通导线，冶金工业用连铸机结晶器，国防军工用电子对抗、雷达、高脉冲磁场导体等方面，其性能的优异与否，直接影响着我国的国防安全与人民生活的水平。

颗粒增强铜基复合材料是高导高强铜基材料的一大类，其中氮化铝增强铜基复合材料，由于其增强相氮化铝具有密度小，热导率高、热膨胀系数低，高温下强度大、硬度高等优点，使得铜氮化铝复合材料成为人们关注的热点；特别是随着技术的发展，人们对引线框架及电子封装材料也提出了新的要求，像这种具有热膨胀系数低、热导率高、密度小的氮化铝增强铜基复合材料正好能够满足人们在引线框架与电子封装方面的要求，从而被认为是潜在的最理想的替代材料。

公知的铜氮化铝复合材料的制备方法有以下几种：

（1）压力浸渗法：该法是将增强体氮化铝和粘结剂经注射成型工艺，获得预制件，然后将铜基体直接经压力浸渗工艺来合成铜氮化铝复合材料。其优点是工艺简单，适合大规模工业生产；缺点是制备设备昂贵、工件尺寸受到限制，且生产效率低。

（2）粉末冶金法：该法是将氮化铝粉和铜粉经过充分混合后，通过压制成形、烧结、成品加工等工艺。该方法的优点是适用于大规模的生产，所制备的材料性能较稳定，故是铜氮化铝复合材料制备的主要方法。其缺点是工艺流程复杂，烧结温度区间狭小，能耗高、成本高。

（3）放电等离子烧结法：该法是将氮化铝和铜的混合粉末放入石墨模具中，经过放电活化、热塑变形和冷却来制备铜氮化铝的一种方法。该方法的优点在于加热速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，产品组织细小。缺点是所制备的铜氮化铝复合材料致密度较低，产品性能欠佳。

（4）复合电镀法：该方法是在电解质溶液中加入一种或数种不溶性的固体颗粒，使在基质金属离子在电沉积的被还原到阴极表面的同时，将不溶性的固体颗粒均匀弥散的嵌入到金属基体中的方法。铜氮化铝的制备就是利用酸性镀铜的基本原理获得的，该方法的优点在于制备铜氮化铝，在导热能力不降低的同时，基体的硬度、耐磨性和耐蚀性得到提高；缺点是制备过程中产生废液，环保性差，需要投入额外的环保设备。

上述公知的几种铜氮化铝制备方法，虽然都有其优缺点，但对于铜氮化铝复合材料而言，最大的缺点在于基体铜和增强体氮化铝的界面状态不佳，基本都是一种物理结合界面；而且，粉末冶金法和复合电镀法制备过程中还容易造成基体表面和颗粒表面的二次污染，更增加了铜氮化铝复合材料的界面结合强度。正是基于上述各种制备工艺过程中存在的问题，本发明提出了一种采用熔炼过程中通入氮气直接生成氮化铝的制备方法，该方法的优点在于氮化铝是在铜基体中反应生成的，氮化铝与基体铜的界面是冶金结合界面，结合强度高，有利于铜氮化铝复合材料的导电和导热性。

发明内容

本发明是的目的是提供一种铜氮化铝复合材料的制备方法，具体为：以市售电解铜、电解铝与高纯氮气为原料，在高压反应釜中通过熔炼、氮化反应，浇铸铸造等工艺过程来制备铜氮化铝复合材料；其特点是采用传统的铜合金熔炼技术+氮气高压氮化技术来获得细小氮化铝增强铜的高导电、导热的复合材料，且增强体氮化铝与基体铜间的结合界面是一种冶金结合，对提高铜氮化铝复合材料的综合性能具有重要的作用。

本发明所述铜氮化铝复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）在真空度为5×10^-3Pa-3×10^-4Pa的环境下将电解铜在1060-1090℃下融化，保温0.5-3min，在融化的电解铜中加入电解铝，同时进行电磁搅拌1-3min得到铜铝合金溶液；

（2）通入纯度大于等于99.9%的氮气，当气体压力达到2×10²Pa时，停止通入氮气，并通过电磁搅拌0.2-2min，然后将铜铝合金溶液浇铸成Ф=20-280mm的圆柱锭坯，让圆柱锭坯静置5-40min，得到铜氮化铝复合材料。

本发明步骤（1）电解铜和电解铝的质量比为10:1~20:1。

本发明步骤（1）和（2）所述过程在高压反应釜中完成。

本发明步骤（2）中氮气直接通入铜铝合金溶液中。

本发明步骤（2）整个过程均在氮气气氛下完成。

本发明所述电解铜和电解铝均为市售。