[发明专利]一种纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种纳米SiO₂膜包裹微米cBN颗粒的制备方法。

背景技术

氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的共键价(可能有极少的弱离子键)化合物，具有四种不同的晶体结构：立方氮化硼(cBN)、六方氮化硼(hBN)、菱方氮化硼(rBN)和纤锌型氮化硼(wBN)。而立方氮化硼(cBN)以超高硬度(仅次于金刚石)、良好的耐磨性、热稳定性、化学稳定性、抗氧化性和导热性等优良性能得到了广泛的关注和研究。但cBN在空气中被加热到800℃会被氧化成B₂O₃，在真空中加热到1550～1600℃会相变成hBN，这限制了cBN的使用范围。Zhangjianfeng等人研究发现：SiO₂/cBN复合材料在1973K烧结温度下才出现了cBN向hBN的转变。相对其它基体与cBN的复合材料，cBN的相变温度明显提高，或说明SiO₂对cBN的相变有抑制作用。因此，在cBN表面包裹一层致密的SiO₂，能减小cBN在高温情况下相变的几率。溶胶凝胶法是制备超细超纯氧化物粉末、致密氧化物薄膜的先进可行手段。其优点是实验条件容易达到，实验设备简单，能实现工业化生产。因此选用正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体，在乙醇溶剂中水解得到纳米SiO₂胶粒，对悬浮的cBN进行包裹。已有的颗粒表面修饰的文献报道多为几十上百微米颗粒，一般采用物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、静置或提拉等方法来实现包裹，制得的包裹膜或镀层并不均匀；而纳米颗粒由于分散性好，多直接分散在分散剂中进行包裹，但包裹后的纳米颗粒容易团聚，包裹膜厚度不易控制。1～10μm的颗粒粒度太小不适合PVD、CVD、静置或提拉的包裹方法，且将其制成稳定的悬浮液也有一定难度。本发明采用超声分散加旋转搅拌的方法有效解决了1～10μm颗粒难分散的问题。目前，有关SiO₂包裹cBN颗粒的报道尚不多见，国外只有Zhang jianfeng等人用旋转化学气相沉积的方法制备了纳米层包裹的cBN颗粒；国内只有天津大学2008年用溶胶凝胶法，制备出SiO₂-Al₂O₃-Na₂O玻璃相包裹100μm以上的大颗粒cBN颗粒。而本发明涉及的纳米SiO₂膜包裹微米级cBN颗粒，使用TEOS(前驱体)和cBN(1～10μm)为主要原料，以氨水为催化剂，在cBN悬浮状态下制备得到。已有的实验结果显示在150ml体系中、30～50℃水浴温度、4～6h水域时间范围内，以8mlTEOS+6ml氨水+4mlH₂O+1gcBN的比例配方即可获得致密纳米SiO₂膜包裹的cBN颗粒。

发明内容

针对现有技术的不足，以及对包裹微米cBN粉末所需要的良好分散性、高纯度和致密的包裹膜的性能要求，本发明提供一种纳米SiO₂膜包裹微米cBN颗粒的制备方法。

本发明的纳米SiO2膜包裹微米cBN颗粒的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：按照比例配制A液、B液和C液：

A液：按体积比，TEOS∶乙醇＝10～30％；

B液：NH₃浓度：0.0175～0.0425g/ml；

按体积比，H₂O∶乙醇＝16.25～31.25％；

C液：cBN在乙醇中的浓度：0.005～0.150g/ml，cBN粉末的粒度范围为0.5～30μm；

其中，按体积比，A液∶B液＝0.9～1.1，A液∶C液＝0.2～2；

步骤2：将C液装在用带导流管的密闭容器中，在超声波清洗器里超声分散2～10min后，立即放在30～80℃水浴锅中，水浴搅拌10～20min；

步骤3：在25～35min内将A液、B液滴加到C液中，水浴搅拌4～20h，在反应期间每隔0.5～2h超声分散2～5min

步骤4：将反应完全的分散液静置或者离心，得到包裹后微米cBN颗粒和溶胶；

步骤5：用乙醇多次清洗包裹后的微米cBN颗粒，至上层溶胶澄清无色透明，然后将下层包裹后的微米cBN颗粒在50～80℃的烘箱中干燥3～6h，得到纳米SiO₂膜包裹微米cBN颗粒。

本发明的制备方法中，主要化学反应式为：