[发明专利]纳米二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化学材料的制备方法，具体涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备方法。

背景技术

尺寸处于纳米级的二氧化钛超细微粒，因其表现出优异的光催化性而受到青睐，多年来发展了很多种制备纳米二氧化钛的方法，但无论是用醇盐还是无机物作为前驱体，合成的粉体一般为无定形状态。低温或近室温条件下制备二氧化钛纳米晶仍然是二氧化钛纳米粉体制备的一大难题。

以四氯化钛为原料制备纳米二氧化钛的方法发展了多种方法，但由于氯离子存在，极大地限制了纳米二氧化钛粉体的应用，氯离子极易吸附在纳米二氧化钛颗粒的表面，吸附强度近似化学吸附，极难洗涤，如何有效除去体系中存在的氯离子成了以四氯化钛为原料制备纳米二氧化钛的另一个难题。

发明内容

本发明提供一种新型纳米二氧化钛粉体的制备方法，以解决现有技术中常温下难以制备出二氧化钛纳米晶，以及利用氯化物为原料制备二氧化钛纳米晶的过程中体系中的氯离子难以洗涤的的难题。

提供一种新型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：选用四氯化钛为原料，采用电化学方法制备纳米二氧化钛粉体。

本发明提供一种纳米二氧化钛粉体，其晶型为金红型，尺寸为20纳米。

一种新型的制备二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

（1）配制四氯化钛水溶液；

（2）按图1所示装置图联接好；

（3）通电以恒定槽电压进行电解，待pH值超过1.8时，停止电解；

（4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥获得纳米二氧化钛粉体。

所述槽电压为1～5V，初始电流密度为100～200A/m²。

所述胶液中氯离子的支除率大于99%。

所述陈化时间为8～48小时。

所述胶凝剂采用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种。

所述真空干燥的温度为40℃～80℃，干燥时间为8～36小时。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明旨在提供一种以四氯化钛为原料来制备纳米二氧化钛纳米粉体的新方法，该方法获得的纳米二氧化钛在较低温度处理的条件下即可获得二氧化钛纳米晶体，可大大降低后续晶化程序中的烧结温度和烧结时间，而且该方法中氯离子无须在后续净化程序中去除，在电解过程去除率即可达99%以上，免去了后续洗涤难题。

本发明纳米二氧化钛纳米粉体的制备方法包括以下工艺步骤：

（1）将四氯化钛配成以浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L、2.0mol/L的溶液；

（2）以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置；

（3）以恒定电压1～5V，初始电流密度100～200A/m²，通电电解；

（4）1小时测定1次溶液pH值，待溶液pH值超过1.8，电流密度小于10 A/m²时停止电解；

（5）分别陈化8小时、12小时、24小时、48小时；

（6）滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶；

（7）分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗；

（8）将凝胶置于真空干燥箱内于60℃下干燥得白色粉末。

实施例：

步骤一、将四氯化钛浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L、2.0mol/L的溶液，测定其pH值待用；

步骤二、用盐酸清洗电极表面，以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置；

步骤三、以恒定电压1～5V，初始电流密度100～200A/m²，通电电解；

步骤四、1小时测定1次溶液pH值，待溶液pH值超过1.8，电流密度小于10 A/m²时停止电解；

步骤五、将电解后所获得溶胶分别陈化8小时、12小时、24小时、48小时；

步骤六、滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶；

步骤七、分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗至用AgNO₃检测不到氯离子；

步骤八、将凝胶置于真空干燥箱内于60℃下干燥得白色粉末。