[发明专利]一种硅藻土制备5A分子筛的方法

权利要求书

1.一种硅藻土制备5A分子筛的方法，其特征是：硅藻土制备5A分子筛过程包括以下工艺步骤：

(1)硅藻土的预处理

将硅藻土置于浓硫酸溶液中，固液比为2-4，在60-90℃条件下搅拌酸化8-14h，然后过滤、洗涤、烘干；

(2)4A分子筛的制备

将预处理的硅藻土与浓度为3-6mol/L的NaOH溶液，按20-35g：100ml配比混合；

将20-35g硅藻土和100ml浓度为3-6mol/L NaOH水溶液混合后，按比例加入到90-110ml浓度0.6-1.0mol/L偏铝酸钠溶液中成胶，升温至70-80℃搅拌下陈化4-6h，再升温到90-100℃搅拌4-6h，得到的混合物进行过滤、洗涤，滤饼在90-120℃条件下干燥2-5h，制得4A分子筛；

(3)5A分子筛的制备

将制得的4A分子筛与浓度为1-3mol/L的CaCl₂溶液，按5-10g:100mL配比，在60-90℃条件下反应3-5h，再经冷却、洗涤、过滤，滤饼于80-100℃下干燥2-5h，获得5A分子筛。

2.根据权利要求1所述的硅藻土制备5A分子筛的方法，其特征是：硅藻土预处理时，浓硫酸的浓度为1-3mol/L，在恒温条件下进行酸化，洗涤至中性后烘干。

3.根据权利要求1所述的硅藻土制备5A分子筛的方法，其特征是：偏铝酸钠溶液由偏铝酸钠和氢氧化钠混合后，加入去离子水，进行搅拌、溶解制成。

4.根据权利要求1所述的硅藻土制备5A分子筛的方法，其特征是：4A分子筛的制备时，滤饼在90-120℃条件下干燥2-4h制得4A分子筛；5A分子筛的制备时，滤饼于80-100℃下干燥2-5h获得5A分子筛。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的硅藻土制备5A分子筛的方法，其特征是：将硅藻土和NaOH水溶液加入到偏铝酸钠溶液中成胶时，升温至70-80℃搅拌速度为550-650r/min，再升温到90-100℃搅拌速度为350-450r/min。

6.根据权利要求1、2、3或4所述的硅藻土制备5A分子筛的方法，其特征是：硅藻土SiO₂含量>70％，Fe₂O₃<0.8％，平均粒径为9-12微米，比表面积为19-65m²/g，主要孔半径为50-800nm，孔体积为0.45-0.98cm³/g。

7.根据权利要求1、2、3或4所述的硅藻土制备5A分子筛的方法，其特征是：5A分子筛的颗粒度为1.8-3.3微米，总比表面积为600-640m²/g，微孔比表面积为510-550m²/g。