[发明专利]一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及技术领域，特别是涉及一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置和方法。

背景技术

目前，锂离子电池作为绿色环保能源已被广泛推广和使用，但随着市场对其能量密度和功率密度要求的提升，对锂离子电池材料的要求越来越高，诸如高电压、高功率、高温、低温体系电池的开发已成为锂离子电池研究的永恒课题。在锂离子电池中，电解液不仅仅作为锂离子传输的介质，其中含有的微量添加剂在首次充电过程中可在正极负极上形成有效的保护膜，从而为电池性能发挥提供了保障。锂离子电解液的组成中既包含有机成分，即有机的溶剂和添加剂，另外还包含无机成分，即电解质锂盐和无机添加剂。有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯等，微量有机添加剂如丙烷磺内酯、亚乙烯碳酸酯、氟代碳酸乙烯酯等；电解液中的无机电解质盐包括六氟磷酸锂、高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂等，作为微量添加的无机添加剂成分，包括近来报道较多的双氟磺酰亚胺锂盐、二氟乙二酸硼酸锂等，另外，当前商业化电解液中常用的电解质盐为六氟磷酸锂，其他的锂盐成分基本还是作为微量添加剂使用的。

电解液的组成及配比是否正确关乎到成品电池质量的优劣，为避免发生质量事故，必须对作为原材料的电解液进行组成的定性和定量检测。对于电解液组成的测试方法中，对于有机成分的定性和定量检测方法报道较多，方法也相对成熟；而对于无机成分的检测方法则报道较少，鲜有的几篇报道也是针对含量较高的电解质盐而进行的方法开发，如公开号为CN1888893A的专利“一种测定锂离子电池电解液中锂盐浓度的离子色谱方法”、公开号为CN1621808A的专利“锂离子电池电解液中锂盐测定方法”等公开了用离子色谱仪、原子吸收分光光度计等手段测定电解液中锂盐浓度的方法，公开号为CN102269738A的专利“一种快速测定锂离子电池电解液中锂盐种类的方法”公开了用离子色谱仪测定电解液中锂盐种类的方法。但是，目前尚没有文献公开锂离子电池电解液中无机盐类及微量添加剂的定性和定量测试方法。这些添加剂含量虽然很低，但是对电解液的功能性改善作用却非常显著。因此，目前迫切需要提供一种方法，可以实现对锂离子电池电解液中无机盐类，包括电解质和添加剂成分的定性和定量测试方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，而提供一种锂电池电解液中无机盐类及添加剂的测定装置和测定方法，它们能够准确定性和定量测试锂离子电池电解液中的无机成分，包括电解质盐和无机添加剂，进而为锂离子电池电解液的完整配方检测提供测试手段。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置，其特征在于：它包括上敞口的广口容器，所述广口容器内放置有容纳待测电解液的烧杯；所述广口容器的敞口处倒扣有顶盖，所述顶盖与所述广口容器进行密封，两者内部形成了测试腔体；所述顶盖的顶部安装有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端连接到惰性气体钢瓶上，其另一端穿过密封塞直至所述烧杯的底部；所述抽真空管的一端连接至真空泵，其另一端穿过密封塞通入测试腔体的内部。

所述入口管的底端连接有与其垂直的中空短管，所述中空短管上开有若干个用于对待测电解液鼓气的小孔。

优选的，所述烧杯为塑料烧杯。

优选的，所述顶盖与所述广口容器通过凡士林或真空酯进行密封。

本发明还提供了一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)采用物理排除法将有机的溶剂和添加剂组分除去，同时保留无机盐类组分；

取一定质量的待测电解液样品置于已知质量的烧杯中，然后将烧杯置于广口容器内，所述广口容器的敞口处倒扣有顶盖，所述顶盖与所述广口容器进行密封，两者内部形成了测试腔体；所述顶盖上安装有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端装配有两通阀门并连接到惰性气体钢瓶上，其另一端穿过密封塞直至所述烧杯的底部；所述抽真空管的一端连接至真空泵，其另一端穿过密封塞通入测试腔体的内部；

操作时，首先打开惰性气体钢瓶的两通阀门和真空泵的开关，调节使进出气体流量基本相当；这样在惰性气体保护下，通过在烧杯的待测电解液中通入惰性气体和抽真空的方式，即可逐步将样品中的易挥发有机溶剂除去；