[发明专利]一种含氮杂环封端含磷聚酯的制备方法及其应用有效
申请号: | 201410310191.1 | 申请日: | 2014-07-01 |
公开(公告)号: | CN104045836B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 瞿强;景浩 | 申请(专利权)人: | 今创景新材料科技(上海)有限公司 |
主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08G81/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司31213 | 代理人: | 胡红芳 |
地址: | 201203 上海市浦东新区张江高*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氮杂环封端含磷 聚酯 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种含氮杂环封端含磷聚酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将甲醛供体、胺类化合物和含磷聚酯逐个加入反应器,采用溶剂法、水相法或无溶剂法进行反应,得到所述含氮杂环封端含磷聚酯;
所述含磷聚酯的结构式如下式1所示:
其中,n为自然数;
R1和R2选自以下基团:
R3选自:甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氮杂环封端含磷聚酯的结构式如下式2所示:
其中,R4选自:甲基、乙基、丙基、丁基、
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂法的反应条件如下:在反应器中加入6~10份甲醛供体和9~15份胺类化合物,在0~40℃反应0.5~2小时,生成N-二羟甲基化合物,然后加入50~130份溶剂、70~130份含磷聚酯,升温至80~130℃反应至溶液澄清,使N-二羟基化合物和含磷聚酯的端羟基及与端羟基相连的苯环邻位发生缩合反应,脱水闭环生成苯并噁嗪溶液;最后减压脱去溶剂,真空干燥,得到所述含氮杂环封端含磷聚酯。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、二氧六环中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水相法的反应条件如下:在反应器中加入50~400重量份水,0.5~4重量份聚乙烯醇,用三乙胺调pH值为8~10,加入8~10重量份胺类化合物,在冰水浴条件下滴加15~20重量份的甲醛供体,搅拌30~60分钟;然后加入预先分散于60~80重量份甲苯中的含磷聚酯60~80重量份,迅速升温至60~100℃,回流4~8小时;反应结束后用石油醚或乙醚沉淀产物,旋蒸去除溶剂和水,真空干燥得最终产物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂法的反应条件如下:
在反应器中加入6~10份甲醛供体和9~15份胺类化合物,在0~40℃反应0.5~2小时,生成N-二羟甲基化合物,然后加入含磷聚酯70~130份,升温至110~150℃,反应4~8小时,反应结束后降温倒出即得最终产物。
7.根据权利要求1~6任一所述的制备方法,其特征在于,所述甲醛供体是甲醛或多聚甲醛。
8.根据权利要求1~6任一所述的制备方法,其特征在于,所述胺类化合物是甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、环己胺、苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺中的任意一种。
9.权利要求1至8中任一所述的制备方法得到的含氮杂环封端含磷聚酯的应用,其特征在于,所述含氮杂环封端含磷聚酯可自聚,或与多种酚醛树脂、环氧树脂共聚。
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