[发明专利]一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法

权利要求书

1.一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：首先对纤维素进行衍生化改性，在催化剂的作用下，纤维素与尿素进行衍生化改性合成纤维素氨基甲酸酯，再配制溶剂对所得的纤维素氨基甲酸酯进行低温溶解；低温是指温度为-20～0℃；具体由以下4个步骤组成：

步骤1：将1份纤维素加入三口烧瓶中，然后加入预先加热融化的10～20份离子液体作溶剂，恒温油浴加热，在N₂保护下连续搅拌，使纤维素完全溶解于离子液体中；

步骤2：将步骤1中制备好的纤维素/离子液体溶液升温至150～180℃，边搅拌边加入5～15份尿素，恒温反应8～12h，然后冷却至室温，得到的产物中包括纤维素氨基甲酸酯、离子液体以及未反应的尿素；

步骤3：用蒸馏水沉淀步骤2中的产物，洗去离子液体，再用乙醇溶剂对产物进行沉淀分离，干燥得到粗纤维素氨基甲酸酯，最后用丙酮在索氏抽提器中提取，除去未反应的尿素，得到纯纤维素氨基甲酸酯；

步骤4：配制低温溶解纤维素氨基甲酸酯的溶剂，溶剂组成按质量比包括：氢氧化钠10％～15％，去离子水85％～90％；将溶剂冷却，在冷冻机中边搅拌边加入纤维素氨基甲酸酯。

2.如权利要求1所述的一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：所述步骤1中，纤维素为棉纤维，聚合度为300～600。

3.如权利要求1所述的一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：所述步骤1中，恒温油浴加热的温度为100℃，在N₂保护下连续搅拌的时间为12h。

4.如权利要求1所述的一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：所述步骤1中，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。

5.如权利要求1所述的一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：所述步骤3中，丙酮在索氏抽提器中提取时间为12h。

6.如权利要求1所述的一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：所述步骤4具体包括以下步骤：

A、在搅拌下将提纯后的纤维素氨基甲酸酯粉碎成粒径分布均匀的纤维素粉末；

B、将NaOH加入装有去离子水的烧杯中，在常温下搅拌，得到透明均匀的溶剂，将溶剂置于冷冻机中冷却；

C、将步骤A中的纤维素粉末加入到冷却的溶剂中，搅拌至完全溶解。

7.如权利要求1或6所述的一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：所述步骤4中，将溶剂冷却至-12℃。

8.如权利要求1或6所述的一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：所述步骤4中，纤维素氨基甲酸酯在低温氢氧化钠水溶液中的溶解度为20％～25％，形成稳定透明的纤维素溶液。