[发明专利]环氧树脂胶粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及环氧树脂胶粘剂的制备方法。

背景技术

静电纺丝这一概念最早是在1934年由Formhals提出并实现，但当时由于纤维直径太小致使力学性能差，应用受到了很大限制，将近40年没有实质性的发展。到了70年代，随着纳米科技的兴起，由于静电纺丝可以制备纳米纤维所以重新受到极大重视，做了较为系统的理论和实验研究。静电纺丝法是目前唯一一种可以直接获得连续纳米纤维的制备方法。只要条件合适，很多种聚合物都可以电纺成纳米级超细纤维，并且可在一定程度上控制纤维的直径、取向以及纺织物的多孔性等特性，其纳米尺寸使其性能独特，如高比表面积、优异的力学性能、多孔性、质量轻等，可以广泛应用于增强增韧改性聚合物制备高性能功能型复合材料以及过滤、医学、防护、导电和光学领域等。

在传统的胶粘剂制造过程中，聚砜增韧环氧树脂通常采用热熔法将聚砜熔融于环氧树脂中，这样制备的环氧树脂胶粘剂，聚砜粒子的形态是由固化后相分离决定的，固化剂种类以及固化条件等对粒子形态影响较大，并且添加量较少的情况下强度较差。

发明内容

本发明是要解决传统聚砜热熔法无法获得纤维形状增韧结构的问题，而提供获得良好粘接强的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法。本发明采用优化的固定结构的纤维进行增韧，粒子形态不受固化剂种类以及固化条件等的影响。

本发明环氧树脂胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、将聚砜溶解到N,N’-二甲基乙酰胺溶剂中，制得纺丝液，纺丝液浓度为25wt％；

二、将静电纺丝设备的针头向下，并在针头下方放置环氧树脂，然后采用静电纺丝法直接在环氧树脂中纺丝，纺丝条件为：纺丝电压30KV，纺丝距离25cm，纺丝速度0.5ml/h，温度25℃，湿度＜40％，即得到环氧树脂胶粘剂。所述环氧树脂为液态双酚A环氧树脂、海音环氧树脂、AFG-90环氧树脂、TDE-85环氧树脂或AG-80环氧树脂。

所述聚砜是聚醚砜、聚芳砜中的一种或两种按任意比组成的混合物。

本发明另一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、将聚砜溶解到N,N’-二甲基乙酰胺溶剂中，制得纺丝液，纺丝液浓度为25wt％；

二、然后采用静电纺丝法制备聚砜纳米纤维毡，纺丝条件为：纺丝电压30KV，纺丝距离25cm，纺丝速度0.5ml/h，温度25℃，湿度＜40％；

三、利用双辊开炼机或三辊研磨机将聚砜纳米纤维毡混入环氧树脂中，即得到环氧树脂胶粘剂。所述环氧树脂为液态双酚A环氧树脂、海音环氧树脂、AFG-90环氧树脂、TDE-85环氧树脂或AG-80环氧树脂。

所述聚砜是聚醚砜、聚芳砜中的一种或两种按任意比组成的混合物。

本发明的优点在于：

本发明利用静电纺丝技术电纺聚合物纤维制备环氧树脂胶粘剂，与传统的熔融技术相比，采用优化的固定结构的纤维进行增韧，胶粘剂固化后聚砜纤维可保持纤维原有形态，并可以赋予胶粘剂较好的粘接性能。获得的改性胶粘剂在聚砜纤维用量为5phr时，综合性能最好，常温下剪切强度为32.14MPa，80℃下剪切强度为31.27MPa，150℃下剪切强度为21.06MPa；剥离强度为3.58KN/m。与相同用量、相同固化条件热熔法聚砜改性体系相比，电纺聚砜纤维改性体系的剪切强度和剥离强度更高。可见本发明方法制备的环氧树脂胶粘剂的性能好，可用于高性能胶粘剂的制造。

附图说明

图1为不同聚砜纤维用量制备得到的环氧树脂胶粘剂的剪切强度曲线；图2为不同聚砜纤维用量制备得到的环氧树脂胶粘剂的剥离强度曲线；图3为实施例1制备的环氧树脂胶粘剂的断裂面特征图；图4为热熔法制备的环氧树脂胶粘剂断裂面特征图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式环氧树脂胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、将聚砜溶解到N,N’-二甲基乙酰胺溶剂中，制得纺丝液，纺丝液浓度为25wt％；

二、将静电纺丝设备的针头向下，并在针头下方放置环氧树脂，然后采用静电纺丝法直接在环氧树脂中纺丝，纺丝条件为：纺丝电压30KV，纺丝距离25cm，纺丝速度0.5ml/h，温度25℃，湿度＜40％，即得到环氧树脂胶粘剂。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述聚砜是聚醚砜、聚芳砜中的一种或两种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一相同。