[发明专利]一种快速鉴别接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶的方法有效
申请号: | 201410310955.7 | 申请日: | 2014-07-01 |
公开(公告)号: | CN104101590A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 顾正彪;程力;王潘军;李兆丰;洪雁 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/28 |
代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人: | 何自刚;王玉松 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 鉴别 接枝 共聚 淀粉 共混型 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种快速鉴别接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶的方法,属于胶粘剂检测技术领域。
背景技术
淀粉是自然界中含量极为丰富的天然高分子化合物,具有可再生、无污染、成本低、可生物降解等优点,利用淀粉作为主要原料制备木材用胶粘剂可以大大降低不可再生资源石油单体的用量,并降低成本。中国专利CN102585741A“一种通过乳液聚合制备木材用淀粉胶粘剂的方法”中提出了一种采用淀粉为主要原料,进行酸解预处理后加入乳化剂、引发剂,进行乳液接枝共聚反应,然后加热糊化最后添加一定的助剂制备淀粉胶的工艺。该工艺制备出的淀粉胶具有粘结性强、稳定性好、成本低廉等优点。通过接枝改性制备淀粉胶由于其良好的应用效果、无毒低污染的特性和较低的成本,在胶粘剂市场具有良好的发展前景和空间。但是,受技术门槛等因素的限制,部分胶粘剂生产企业通过将原淀粉与白乳胶(PVAc)共混来降低成本,并以接枝改性淀粉胶的名义在市场上销售。由于未经接枝共聚改性的淀粉其粘接性、储藏稳定性和相容性较差,产品应用性能偏低,且长期储藏后往往会出现凝成或分层的现象,严重影响了消费者的权益,扰乱了市场秩序。淀粉胶行业急需可以快速鉴别两种类型胶粘剂的检测技术。
拉曼光谱技术是一种基于分子振动的光谱技术,不仅可以从分子官能团的振动转变得到分子的结构信息,更重要的是利用拉曼光谱可以进行原位测量,样品制作简单,操作简便。本发明利用显微共聚焦拉曼光谱仪准确获取接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶组分特征信息,实现了对两种产品的快速鉴别。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速鉴别接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶的方法,尤其是利用显微共聚焦拉曼光谱鉴别方法,能简单、快速、准确地完成对两种胶粘剂样品的鉴别。
利用显微共聚焦拉曼光谱仪对样品进行图谱扫描,并对其图谱类型和特征峰进行对比和分析:对于共混型淀粉胶,其扫描图谱主要包括两种类型,分代表原淀粉和PVAc组分,其特征峰分别对应原淀粉和聚醋酸乙烯乳液两种物质,且不同时具备原淀粉、聚醋酸乙烯乳液和接枝共聚羰基特征峰;对于接枝共聚淀粉胶,仅存在一种类型的扫描图谱,且同时具备原淀粉、聚醋酸乙烯乳液和接枝共聚羰基特征峰。
本发明的技术方案优选以下步骤:
(1)制样:将样品均匀涂抹在包有锡纸的载玻片上;
(2)显微共聚焦拉曼光谱仪扫描:采用显微共聚焦拉曼光谱仪,对步骤(1)处理过的样品分别进行拉曼光谱扫描;
(3)鉴别:通过对样品拉曼图谱类型及特征峰的比较分析,鉴别样品所属的胶粘剂类型。
在所述步骤(1)中,涂抹样品时优选尽可能薄且厚度均匀。
在所述步骤(2)中,拉曼光谱检测的条件优选:激发光波长532nm、633nm或785nm,扫描范围100cm-1~3000cm-1,积分时间1s~30s,显微放大倍率100X、500X或1000X。
在所述步骤(2)中,接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶样品均须进行多次(3次以上)移动聚焦点扫描。
在所述步骤(3)中,对样品扫描拉曼光谱的特征峰进行分析,其中,接枝共聚淀粉胶样品的扫描图谱具有单一类型的特征峰型曲线,特征峰为:484cm-1,639cm-1,936cm-1,1735cm-1;共混型淀粉胶样品具有两种类型的特征峰型曲线,一种曲线的特征峰为:484cm-1,936cm-1,另一种曲线的特征峰为639cm-1,1735cm-1。
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