[发明专利]巯基乙酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种巯基乙酸的制备方法。

背景技术

通常情况下，采用硫氢化钠法制取巯基乙酸的主要途径有两种：一种是低温法，一种是高压法。

在低温法中，硫氢化钠和氯乙酸初始反应温度为5～10℃，滴加时间1小时。滴加l小时后温度升至约20℃，然后再经1小时升温至35℃，在该温度下保温至反应完成。因该反应初始阶段要在低温下反应一段时间，故不利于生产操作。此种方法反应时间也较长。因此，这种工艺过程在工业化生产中实施比较困难。

在高压法中，由于合成反应要在一定的压力下进行，而反应原料具有很强的腐蚀性，因此对反应器的材质就有很高的要求。在工业生产中，采用这种工艺会增加设备投资，并且在生产运行过程中存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的是克服目前巯基乙酸的制备困难，安全性差的缺点。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

提供一种巯基乙酸的制备方法，在常温常压下，将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加，并搅拌，同时在反应区域内通入H₂S气体，反应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏，得到巯基乙酸产品。

反应温度10℃-25℃，优选为20℃。

硫氢化钠溶液浓度为15%，氯乙酸溶液浓度20%，滴加时间1小时，反应温度为15-25℃，滴加结束后再反应l小时。

反应区域内通H₂S气体是在滴加和随后的反应过程中连续通入。

在反应过程中，当氯乙酸和硫氢化钠反应生成巯基乙酸钠后，巯基乙酸钠会继续与反应液中的硫氢化钠进行反应，生成副产物NaSCH₂COONa，同时放出硫化氢气体。因此，如果反应体系中存在大量的硫化氢气体，会有利于抑制副反应的发生。由于副反应在加料时和加料完毕后都会发生，故需要持续通入硫化氢气体。

在上述反应中，硫氢化钠溶液浓度约15%，氯乙酸溶液浓度约20%。反应物浓度过高，合成转化率下降；反应物浓度过低，会使生成物浓度下降，增加后续处理过程中的损耗。

本发明所述的方法在常温常压下进行，简便易行，安全性高，硫氢化钠与氯乙酸反应过程中有硫化氢气体生成，可将这部分气体收集在贮罐内循环使用。通过这样的方法可以取得较高的产品产率，原料成本低，合成转化率大于90%。

具体实施方式

实施例1

反应在装有搅拌浆、温度计和滴液漏斗的1L四口烧瓶中进行：反应温度由水浴锅控制。先配制15%的硫氢化钠溶液467克，20%的氯乙酸溶液237克。将硫氢化钠全部放入四口烧瓶中，在滴液漏斗中加入氯乙酸溶液，将氯乙酸向硫氢化钠溶液中滴加，反应温度约20℃，滴加时间1小时，滴加完毕，将反应溶液在0.5小时内升温至35℃。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体，气量约0.4-0.6L／min。

将上述反应液用浓盐酸酸化至pH值为2，用萃取剂萃取，在常压下蒸出溶剂，再减压蒸馏，收集104～110℃／2.13kPa下的馏分，产品的收率大于90%，纯度大于99%。

实施例2

溶液配制和滴加过程同实施例10滴加温度约25℃，滴加完毕，同样温度下继续反应约1小时。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体，气量约0.4-0.6L／min。

酸化、萃取、蒸馏过程同上，产品的收率大于90%，纯度大于99%。