[发明专利]两亲性梳状聚合物相变储能材料的制备方法

权利要求书

1.一种两亲性梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物溶解于溶剂中，加入酰氯、缚酸催化剂，在-10～20℃优选-5～0℃、氮气保护氛围条件下反应2～16小时优选6～8小时，得到反应产物，向所述反应产物中加入0.1～1mol/L的盐酸，溶液分层，分液收集下层溶液，在室温下对所述下层溶液进行旋蒸，除去溶剂，即得具有酰基活性基团的化合物；

2)向具有酰基活性基团的化合物的乙醇溶液中加入活泼金属的硫代乙酸盐，在30～90℃优选50～70℃、搅拌条件下反应4～20小时，优选7～8小时，得到取代产物粗品；将所述取代产物粗品溶于水得到粗品水溶液，向所述粗品水溶液中加入二氯甲烷进行萃取，分液收集二氯甲烷层，将此二氯甲烷层干燥得到取代产物；

3)将所述取代产物加入浓度为0.1～0.3mol/L的乙醇钠的乙醇溶液，在23～27℃条件下反应0.5～5h，然后蒸发乙醇，得到巯基化产物；其中，所述取代产物与乙醇钠的摩尔比为15:9～25；

4)将所述巯基化产物加入到浓度为0.08～0.2mol/L的聚环氧氯丙烷溶液中，在50～100℃优选70～80℃、搅拌条件下反应0.25～6小时优选0.5～1小时，得到反应产物，将此反应产物在-5～5℃冷却，析出固体，再经抽滤收集固体，将此固体经去离子水洗涤后，放入截留分子量为12000～14000的透析袋中透析，收集透析袋内产品即为所述两亲性梳状聚合物相变储能材料。

其中，所述聚(氧乙烯)烷基醚的结构式为：

所述聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物与所述酰氯的摩尔比为0.02～10:1；

所述聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物与所述缚酸催化剂的摩尔比为100:1～500；

所述具有酰基活性基团的化合物与活泼金属的硫代乙酸盐的摩尔比为2:1～8，最佳摩尔比为1:2～3；

所述巯基化产物与聚环氧氯丙烷的摩尔比为3:1～3。

2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述聚(氧乙烯)烷基醚为聚合度为10或20的聚(氧乙烯)十八烷基醚。

3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)中所述含有羟基基团的化合物为聚氧乙烯脂肪醇醚、脂肪醇、聚(乙二醇)单甲基醚、聚氧乙烯脂肪醇，脂肪醇醚。

4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)中所述溶剂为同时溶解所述聚(氧乙烯)烷基醚或含有羟基基团的化合物及酰氯，且不与聚(氧乙烯)烷基醚或含有羟基基团的化合物及酰氯发生反应的有机小分子溶剂，优选二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺。

5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述酰氯为甲磺酰氯或者有机酰氯，所述有机酰氯的通式为

其中n＝0～25，优选n＝7～15。

6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述缚酸催化剂为三乙胺或吡啶或二者任意比的混合物。

7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物与所述酰氯的摩尔比为0.5～3:1。

8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物与所述缚酸催化剂的摩尔比为1:2～3。

9.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述活泼金属的硫代乙酸盐为硫代乙酸钾或硫代乙酸钠。

10.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤4)中所述聚环氧氯丙烷溶液为聚环氧氯丙烷的N’N-二甲基乙酰胺溶液，或聚环氧氯丙烷的N’N-二甲基甲酰胺溶液，或聚环氧氯丙烷的N’N-二甲基亚砜溶液。