[发明专利]一种硼酸酯交换法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法有效
| 申请号： | 201410312589.9 | 申请日： | 2014-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN104072752A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南尔康制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/48 | 分类号： | C08G65/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硼酸 交换 合成 聚乙二醇 12 羟基 硬脂 方法 | ||
1.一种硼酸酯交换法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法，其特征在于，由以下步骤实现：
A、硼酸三乙酯与聚乙二醇在碱催化剂的作用下于80-85℃发生酯交换反应，得到聚乙二醇硼酸酯；
B、聚乙二醇硼酸酯和12-羟基硬脂酸于于80-85℃在酸催化剂的作用下发生酯交换反应，得到的反应产物经水解、萃取、干燥、旋蒸得到产品；
所述聚乙二醇为聚乙二醇400，所述碱催化剂为CaO-SrO/BaSO4复合物，所述酸催化剂为全氟磺酸树脂微球，市售产品NAFION? NR50 1100 EW Polymer Beads。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硼酸三乙酯与聚乙二醇的投料摩尔比为（1-1.2）：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性催化剂用量以质量计，为硼酸三乙酯与聚乙二醇投料总质量的5%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，聚乙二醇硼酸酯与12-羟基硬脂酸的投料质量比为1：（0.5-2）。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的酸催化剂投料以质量计，为聚乙二醇硼酸酯和12-羟基硬脂酸投料总质量的2%-3%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱催化剂由以下方法制备：将氢氧化钙、氢氧化锶以1：1摩尔比投入纯水，配成总浓度为10%的水溶液，加热搅拌下投入2倍摩尔量的碳酸氢铵，加热至沉淀完全，过滤，水洗2-3次，固体物与50%质量的BaSO4固体混合，送入高温马弗炉，先300℃烘烤1h，再以10℃/min的速度升至1140℃并焙烧20 min，之后随炉冷却，即得。
7.根据权利要求1所述的方法合成的聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯在高分子合成化学领域中的用途。
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