[发明专利]一种固相负载法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201410312667.5 申请日: 2014-07-03
公开(公告)号: CN104045824A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 帅放文;王向峰;章家伟 申请(专利权)人: 湖南尔康制药股份有限公司
主分类号: C08G65/48 分类号: C08G65/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** 国省代码: 湖南;43
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 负载 合成 聚乙二醇 12 羟基 硬脂 方法
【权利要求书】:

1.一种固相负载法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法,其特征在于,由以下步骤实现:

a、将聚乙二醇负载于氯甲基化聚苯乙烯交联树脂上;

b、用水清洗固载了聚乙二醇的树脂;

c、将树脂固载的聚乙二醇与12-羟基硬脂酸酯在酸催化下进行酯化反应;

d、使用洗脱剂清洗树脂;

e、洗脱液经萃取、洗涤、旋蒸得到产品聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯;

所述聚乙二醇为聚乙二醇400,所述氯甲基化聚苯乙烯交联树脂含1%二乙烯苯交联,所述酸催化剂为对甲基苯磺酸-磷酸以摩尔比1:4混合,所述洗脱剂为3 mol/L的氢碘酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a具体操作方法如下:

(1)聚乙二醇经无水硫酸钙、4A分子筛吸附脱水,过滤、真空干燥得无水聚乙二醇;

(2)将氯甲基化聚苯乙烯交联树脂用无水二氧六环溶胀后,在0-5℃下投入无水聚乙二醇中,投料质量比为氯甲基化聚苯乙烯交联树脂:无水聚乙二醇=1:5~10,边搅拌边分次投料,所有树脂在30min加完,之后加入5%无水聚乙二醇质量的碳酸铯,搅拌反应2h;

(3)过滤、经水、乙醇洗涤后,真空干燥除去挥发性物质得负载了聚乙二醇的树脂。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b具体操作方法如下:

将固载了聚乙二醇的树脂投入水中,剧烈搅拌1.5h,之后过滤,以纯水清洗至不呈氯离子反应,真空干燥。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c具体操作方法如下:

(1)将负载了聚乙二醇的树脂、12-羟基硬脂酸以及酸催化剂按质量比1:4.5-10:1的比例投入反应釜,保持负压为-0.085MPa,加热至85℃,搅拌反应2h;

(2)停止加热,解除真空,加入乙醇与反应产物搅拌混合,过滤,用乙醇清洗树脂,收集后真空干燥。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d具体操作方法如下:

(1)将干燥好的步骤c中间产品树脂投入3mol/L的氢碘酸中,每1g树脂使用30ml所述氢碘酸,搅拌1h之后过滤,收集滤液;

(2)用碳酸钠固体中和收集好的滤液,并继续添加碳酸钠固体至溶液pH=8-10,之后搅拌0.5h,浓缩至原体积的三分之二。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤e具体操作方法如下:

(1)用乙酸乙酯萃取1-3次步骤d得到的浓缩液,合并有机层;

(2)用饱和氯化钠溶液清洗有机层1-2次,最后再用纯水清洗至水层无氯离子和碘离子反应;

(3)旋蒸除去乙酸乙酯溶剂,50℃真空干燥剩余物得最终产品聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南尔康制药股份有限公司,未经湖南尔康制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410312667.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code