[发明专利]一种合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法，该制备方法具体如下：

（1）不对称双季铵盐表面活性剂C_nH_2n+1N(CH₃)₂(CH₂)₆N(CH₃)₂C_mH_2m+1Br₂的制备，包括以下步骤：取溴代烷烃C_nH_2n+1Br(n=4~30)与N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺溶解于甲苯/乙腈混合溶液（C_nH_2n+1Br与N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺的摩尔比为1:1-20）加热进行合成反应，合成温度为60~120℃，合成时间为5~12h，反应结束后通过常规过滤或离心方法得到表面活性剂中间体C_nH_2n+1N(CH₃)₂(CH₂)₆N(CH₃)₂Br；再取C_nH_2n+1N(CH₃)₂(CH₂)₆N(CH₃)₂Br与溴代烷C_mH_2m+1Br (m=2~15) (C_nH_2n+1N(CH₃)₂(CH₂)₆N(CH₃)₂Br与C_mH_2m+1Br摩尔比为1:1~5）于60~120℃条件下，反应5~12h，离心或过滤，并用乙醚或卤代烷洗涤，然后干燥，即得不对称双季铵盐表面活性剂C_nH_2n+1N(CH₃)₂(CH₂)₆N(CH₃)₂C_mH_2m+1Br₂；

（2）层状交叉MFI分子筛的合成，包括以下步骤：合成液组成的摩尔比为Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:C_nH_2n+1N(CH₃)₂(CH₂)₆N(CH₃)₂C_mH_2m+1Br₂:H₂SO₄:H₂O=30:x:100:y:18:4000 (x=1~50、y=5~15)，合成液室温搅拌10~12h后，将此混合体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，高温晶化，晶化温度140~200℃，晶化时间10分钟~30天，过滤，洗涤，干燥，煅烧，即得层状交叉MFI分子筛；

（3）具有层状交叉结构MFI分子筛的无机有机复合杂化催化剂的制备，即合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备，包括以下步骤：

层状交叉MFI分子筛转化成H-MFI：先将得到的层状交叉MFI分子筛溶解于1mol/L NH₄NO₃溶液，随后进行回流反应，回流温度80 ~120℃，回流时间2 ~4h，离心或过滤，干燥，高温煅烧，即得到层状H-MFI分子筛；

H-MFI分子筛上嫁接过渡金属氧化物：所述的H-MFI上嫁接过渡金属氧化物方法为：等体积浸渍法；

H-MFI上嫁接有机氧化锡，具体步骤为：第一步，取3-氯丙基三甲氧基硅烷与镁条制备硅烷格氏试剂；第二步，硅烷格氏试剂再与无水四氯化锡回流反应制备锡类硅烷；第三步，取一溴丁烷、溴代环己烷、溴代苯或溴代甲苯与镁条反应，得到丁基溴化镁、环己基溴化镁、苯基溴化镁或苯甲基溴化镁格氏试剂；第四步，随后将第二、三步产物反应，并加入嫁接有过渡金属氧化物的层状交叉MFI分子筛，回流反应2-8小时，产物抽滤后与NaOH或KOH稀溶液反应，浓度为0.5-20mol/L，且控制反应后反应液Ph为7-14，过滤，干燥，即得到合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂。