[发明专利]天然冰片提取精制工艺

说明书

技术领域

本发明属生物化工范筹，是以植物如：龙脑樟、艾纳香等提取优质天然冰片及纯化精制工艺方法。

背景技术

龙脑俗称冰片，天然冰片是从植物中提取加工而得的一类冰片。因来源不同，有左旋龙脑、右旋龙脑，其中都含有或多或少的樟脑、异龙脑和微量其他挥发油的成份。作为医药和高级香料应用的龙脑，都希望非龙脑成份的含量尽可能低，2010版中华人民共和国药典要求艾纳香冰片中左旋龙脑最低应大于85％，但目前现有提取工艺难稳定达到这一标准要求。而由龙脑樟所得天然冰片要求右旋龙脑96％传统工艺更难满足。中国专利CN2010571560《一种艾片的提取分离纯化方法》是以有机溶剂加水混合提取艾纳香得到粗提物再经减压升华纯化制备艾片。减压虽可降低升华温度减少龙脑氧化但不能提高其中油份分离效率，即减压同时也降低了除龙脑外其他成份的挥发点，这由此也可能导致产品中的杂质产物增多，外观泛黄，一次成品率降低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一套天然冰片的提取精制工艺。通过该工艺方法控制天然冰片生产加工过程，可得到樟脑含量低于3wt％，产品质量优良的天然冰片。

为解决本发明提出的技术问题，本发明提供的技术方案是：

天然冰片提取精制工艺，包括以下步骤：

1)将主要成份为龙脑的植物初提物在高速离心机中离心脱水，含油水经静置分出油，再向植物初提物中喷入洗涤液离心洗涤脱除植物初提物中残留液状油成份，然后将离心分离后的固体物在真空条件下低温烘干水份；

2)将烘干后的初提物投入升华结晶釜中抽真空，再充入氮气将体系压力控制在0.04-0.1MPa，将温度升至180-240℃，使初提物升华凝结，得到精制冰片。

按上述方案，所述步骤1)中主要成份为龙脑的初提物是将植物艾纳香或龙脑樟在耐腐蚀、不向体系中引入铁、铜金属离子的设备中蒸馏提取得到的含有龙脑的植物初提物。

按上述方案，所述的设备材质优选为sus304不锈钢、搪玻璃或钛材。由此可避免铁离子、铜离子溶入初提物而会加速龙脑氧化产生樟脑的问题。

按上述方案，所述步骤1)中的离心转速为1000-6000rpm。

按上述方案，所述步骤1)中的洗涤液为水或0.05wt％-0.5wt％的表面活性剂水溶液，优选为0.05wt％-0.1wt％的表面活性剂水溶液，可增加油的洗脱率。

按上述方案，所述步骤1)中的表面活性剂可选用脂肪酸蔗糖酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甘油酯、烷基苯磺酸钠等。

按上述方案，所述步骤1)中的真空干燥温度为40-80℃

按上述方案，所述步骤1)真空干燥后初提物的含水量降到1wt％以下。

按上述方案，所述的步骤2)为将烘干后的初提物投入升华结晶釜中抽真空至0.01-0.04MPa，再充入氮气将体系压力控制在0.06-0.09MPa，将温度升至180-240℃，使初提物升华凝结，得到精制冰片。

按上述方案，所述的步骤2)为将温度升至90-150℃维持该温度40-130min，然后升温至180-240℃，维持该温度8-15h。

本发明通过在离心脱水后，再喷入洗涤液，在高速离心力作用下，洗涤液可快速穿过植物初提物颗粒将附着于颗粒表面的液状油成分如艾纳香中的艾纳香油洗脱。该法相比传统压榨法油份脱除率高(如脱油后艾纳香油在终产品冰片中含量可降低至1％以下)，由此一方面可提高植物中的液状油成分回收率(如艾纳香提取物中的艾纳香油或龙脑樟提取物中的龙脑樟油)，另外可使重结晶冰片更洁白，提高冰片中龙脑含量。脱油水后固体物经真空干燥机烘干，干燥温度低，效率高，损耗小，也可减少龙脑转化为樟脑，减少龙脑挥发损耗。最后在精制釜中抽真空通氮并控制体系压力，可得到樟脑含量不高于3wt％，其他指标优于现有2010版药典的艾片(左旋龙脑)标准和天然冰片(右旋龙脑)且质量稳定的冰片。

本发明的有益效果：

本发明提供的天然冰片提取精制工艺方法可提高上述初提物中的液状油成分如艾纳中的艾纳香油回收率；得到的重结晶冰片更洁白，冰片各项指标均高于2010版药典的艾片(左旋龙脑)标准和天然冰片(右旋龙脑)标准且质量稳定。其樟脑含量可降至3％或以下，艾片龙脑含量大于90％，天然冰片右旋龙脑可稳定达标。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1