[发明专利]一种制备固体木质素季铵盐的新方法及其应用有效
申请号: | 201410313362.6 | 申请日: | 2014-07-02 |
公开(公告)号: | CN104059233A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 朱龙杰;庄亚东;李朝建;廖恵云;石怀彬;曹毅;王晨辉 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;A24D3/14 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 210011 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 固体 木质素 铵盐 新方法 及其 应用 | ||
1.一种制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将环氧氯丙烷加入到三级胺中,在-10-0℃反应至体系为均相溶液状态,之后在20-40℃反应,得到环氧丙基季铵盐中间体;
2)在引发剂存在下,将步骤1)得到的环氧丙基季铵盐中间体和碱木质素在40-70℃反应至体系为均相溶液状态,得到木质素季铵盐溶液;
3)将步骤2)得到的木质素季铵盐溶液加入到极性有机溶剂中,析出物即为固体木质素季铵盐。
2.根据权利要求1所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,步骤1)中,所述三级胺和环氧氯丙烷的摩尔比为1.1-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,步骤2)中,所述环氧丙基季铵盐中间体与碱木质素的摩尔比为1.2-2.0:1。
4.根据权利要求1所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,步骤2)中,所述引发剂为硝酸铈铵、过硫酸铵、过硫酸钾、芬顿试剂中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1或4所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,步骤2)中,所述引发剂的用量为碱木质素的质量的1-5%。
6.根据权利要求1所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,步骤3)中,所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氧六环中的一种或两种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,步骤3)中,所述木质素季铵盐溶液与极性有机溶剂的体积比为1:8-20。
8.根据权利要求1所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,步骤3)中,将所述木质素季铵盐溶液先浓缩,之后再加入到极性有机溶剂中。
9.根据权利要求1所述的制备固体木质素季铵盐的新方法,其特征在于,
优选地,步骤1)中,所述三级胺为三甲胺、三乙胺或三丙胺;
优选地,步骤1)中,将环氧氯丙烷缓慢加入到三级胺中;更优选地,步骤1)中,将环氧氯丙烷逐滴加入到三级胺中;
优选地,步骤2)在40-70℃反应2-4h;
优选地,步骤3)中,将步骤2)得到的木质素季铵盐溶液缓慢加入到极性有机溶剂中;更优选地,步骤3)中,将步骤2)得到的木质素季铵盐溶液逐滴加入到极性有机溶剂中;最优选地,步骤3)中,将步骤2)得到的木质素季铵盐溶液加入到极性有机溶剂中时,搅拌极性有机溶剂。
10.如权利要求1-9任一所述的方法制备得到的固体木质素季铵盐的应用,其可用在卷烟中来降低卷烟中部分有机物的释放量。
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