[发明专利]高纯乙腈及其制备方法和装置

权利要求书

1.一种高纯乙腈的制备方法，其包括将待纯化的乙腈依次经过吸附、氧化和精馏步骤，从而获得所述的高纯乙腈。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述待纯化的乙腈选自工业级乙腈。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其包括如下步骤：

(1)吸附

将待纯化的乙腈与吸附剂接触，进行吸附；

(2)氧化

在经吸附后的乙腈中加入氧化剂，进行氧化反应；

(3)精馏

将氧化后所得的乙腈通入精馏塔，收集塔顶出料，即得所述的高纯乙腈。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中所述吸附步骤中使用的吸附剂为氧化铝，优选为100-300目的层析用氧化铝。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述氧化步骤中使用的氧化剂为高锰酸钾或五氧化二磷。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其包括如下步骤：

(1)吸附

将待纯化的乙腈从装填有氧化铝的层析柱顶部注入，用反应罐在底部接料；

(2)氧化

在反应罐中加入高锰酸钾，对吸附后得到的乙腈进行氧化反应；

(3)精馏

将氧化后所得的乙腈通入精馏塔塔釜，全回流一定时间后，通过调节回流比除去轻组分，并收集塔顶出料，即得所述的高纯乙腈。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中所述氧化步骤中氧化剂的用量为1-2g/L乙腈。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中所述氧化步骤中的氧化反应时间为12-24h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中精馏步骤中所述精馏塔塔釜温度为85-88℃，经塔顶冷凝回流后，一部分回流至精馏塔，另一部分作为高纯乙腈出料。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中精馏步骤中所述塔顶冷凝的冷凝循环水温度为0-5℃，所述全回流时间为3-7h，除去轻组分的回流比为50-10，所述出料的回流比为3∶7-7∶3。

11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其包括如下步骤：

(1)吸附

将工业级乙腈从装填有100-200目0.5-5.0kg氧化铝的层析柱顶部注入，用反应罐在底部接料，所述层析柱的高度为1.8m，内径为8cm；通过吸附反应除去待纯化乙腈中的痕量物理杂质以及少量水；

(2)氧化

在反应罐中加入高锰酸钾，用量为1.25g/L乙腈，对吸附后得到的乙腈进行氧化反应，反应时间为24h，通过氧化将原料中带有氢氰酸和丙烯腈等杂质除去；

(3)精馏

将氧化后所得的乙腈通入精馏塔塔釜，所述精馏塔的高度为2.3m，内径为3.5cm，内部填料为θ环，塔顶冷凝的冷凝循环水温度为0℃，调节塔釜加热温度为86℃，进行全回流5h后，调节回流比，先以较大回流比20∶1出料，除去轻组分；再调节回流比为5∶5，收集塔顶出料，即得所述的高纯乙腈。

12.一种用于权利要求1-11任一项所述的制备方法的装置，所述装置包括吸附装置、氧化装置和精馏塔。

13.根据权利要求12所述的装置，其中所述吸附装置为层析柱，所述层析柱的高度为1-5m，内径为5-100cm，吸附剂用量为1-5kg。

14.根据权利要求12或13所述的装置，其中所述精馏塔的高度为1.5-10m，内径为3-100cm，内部填料为θ环、散装填料或规整填料。

15.一种根据权利要求1-11任一项所述的方法制备得到的高纯乙腈，其纯度大于99.99％，优选为99.998％。

16.一种根据权利要求1-11任一项所述的方法制备得到的高纯乙腈在质谱分析中的用途。