[发明专利]活性炭纤维表面的一维NiCo2S4晶体阵列及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于基底材料表面的一维晶体材料及其制备方法，尤其是涉及一种活性炭纤维表面的一维NiCo₂S₄晶体阵列及其制备方法。

背景技术

活性炭材料是一种无定形碳。主成分除了碳以外还有氧、氢等元素。活性炭活化时会产生碳组织缺陷，形成典型的多孔结构，因此活性炭材料堆积密度低，比表面积大。近年来，活性炭材料在超级电容器电极材料的应用引人注目。而导电的活性炭纤维更是为电极材料的无粘结剂化打开了新的研究大门。但是，碳材料在表现出极为稳定的电化学电容性能的同时，却受限于其较低的理论储电能力。因此，在活性炭纤维表面复合具有高储电能力的活性材料是电极材料优化的研究热点方向之一。

尖晶石结构是一类具有八面体形态的矿物结构，典型分子式为AB₂O₄。其固有的硬度优势，使其广泛用于交通设备、通讯器材、仪器设备的防护材料。一维尖晶石则具有更为独特的电极材料性能。一维纳米材料是指在两个维度上为纳米尺度，在长度上为几百纳米至几毫米的材料。一维纳米材料在纳米电子器件，纳米光电子器件，超高密度存储和纳米探针技术能诸多领域具有独特的应用潜力。近年来，纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管等一维纳米结构成为物理、化学、材料及生命科学领域的研究焦点。关于一维尖晶石的研究报道不多，例如，锰酸锌尖晶石纳米棒在低于500纳米波长范围内显示出极强的吸收[Pan Zhanget al. Nanoscale Research Letters, 6 (2011): 323-330]。新颖的Li₄Ti₅O₁₂尖晶石纳米管或纳米带是一种理想的锂电材料[Junrong Liet al. Electrochemistry Communications, 7 (2006): 894-899]。钴酸镍纳米棒及海胆形纳米片具有极佳的电化学电容性能[Genqiang Zhang et al. Scientific Reports, 3 (2013): 1470-1476]。

在活性炭纤维表面复合定向生长的一维材料是一种理想的复合材料结构，一方面可以增加材料比表面积，另一方面具有定向输运电子的能力，提高比电容。迄今为止，在活性炭导电纤维表面复合一维晶体材料的研究报道还不多。如何将尖晶石结构的一维NiCo₂S₄晶体阵列生长在活性炭纤维表面的方法，还未曾见过报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种活性炭纤维表面的一维NiCo₂S₄晶体阵列及其制备方法。该制备方法的原理为：活性炭纤维表面丰富的孔结构为结晶行为提供了大量的成核中心，为异相成核结晶提供便利；以可溶性镍盐和可溶性钴盐为原料，一方面，利用乙二胺四乙酸对镍离子和钴离子的络合作用影响结晶取向和结晶速率，同时，利用混合溶剂体系进一步约束结晶的取向；另一方面，利用硫脲在不同温度下具有不同的分解率，控制结晶过程中硫的供给，调节结晶速率。基于以上三种作用的叠加，可以有效调控NiCo₂S₄晶体结晶环境、结晶取向和结晶速率，促成一维纳米棒状NiCo₂S₄晶体阵列在活性炭纤维表面生长。

本发明采用的技术方案的步骤如下：

一、一种活性炭纤维表面的一维NiCo₂S₄晶体阵列

活性炭纤维直径为5-10微米，表面密排列一维NiCo₂S₄晶体阵列，一维NiCo₂S₄晶体直径为10～60纳米，长为200纳米～5微米。

二、一种活性炭纤维表面的一维NiCo₂S₄晶体阵列的制备方法，该方法的步骤如下：

1）将可溶性镍盐和可溶性钴盐共同溶于混合溶剂体系中，控制溶液中镍离子与钴离子的摩尔总浓度为0.01～0.1摩尔/升；镍离子与钴离子的摩尔数之比为1:2；搅拌得到均匀溶液；

2）在步骤1）的溶液中加入乙二胺四乙酸，搅拌使乙二胺四乙酸完全溶解；乙二胺四乙酸的摩尔数等于镍离子与钴离子的摩尔总数的一半；

3）在步骤2）的溶液中加入硫脲，搅拌使硫脲完全溶解；硫脲的摩尔数为镍离子与钴离子摩尔总数的5～10倍；