[发明专利]一种高介电常数脲醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201410313906.9 | 申请日: | 2014-07-03 |
公开(公告)号: | CN104086732B | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 杨桂生;计娉婷 | 申请(专利权)人: | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G14/08 | 分类号: | C08G14/08;C08K3/04;C08K3/24 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230601 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介电常数 脲醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种高介电常数脲醛树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨:
将1克鳞片石墨加入硝酸钠与浓硫酸溶液中进行搅拌,再加入0.3-1g高锰酸钾搅拌1-3小时后,缓慢加入10-40mL蒸馏水,并升温至90-100℃;然后加入10-50mL双氧水继续搅拌10-20分钟;最后冷却至室温后对产物进行离心分离、干燥后得氧化石墨;
(2)将(1)中氧化石墨与N,N-二甲基甲酰胺进行超声搅拌至氧化石墨均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺中为止;
(3)向(2)中加入尿素、间苯二酚并使它们完全溶解,再调节溶液pH值至中性;
(4)加热至40-60℃加入四氯乙烯溶液与甲醛溶液,恒温反应5-24小时;
(5)加入15-30g钛酸钡与10-30mL丁酮溶液进行超声搅拌后,再升温至120-180℃进行固化2-5小时,即得高介电常数电脲醛树脂;
所述步骤(3)中尿素与间苯二酚的质量比为2.5/(0.1-0.5);步骤(4)中四氯乙烯溶液的质量浓度为3.15g/L、其加入量为10-20mL;所述甲醛溶液的质量百分比为30-50%、加入量为10-20mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌为磁力搅拌,所述干燥的温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硝酸钠与浓硫酸溶液的加入量分别为0.2-0.8g、15-30mL;所述浓硫酸溶液的质量百分比为90-99.5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化石墨与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为5g/(5-20)mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中调节pH值是用质量百分比为20-30%的氢氧化钠溶液和质量百分比为8-15%的盐酸溶液进行调节。
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