[发明专利]一种制备大孔径阳极氧化铝模板的装置和方法

权利要求书

1.一种制备大孔径阳极氧化铝模板的装置，其特征在于：该装置包括稳压直流电源（1）、正面电解瓶（2）、反面电解瓶（3）、高纯铝片（4）、铝片夹持套件（5）、高纯铂电极（6）、磁力搅拌器（7）、冰水浴冷却槽（8），正面电解瓶（2）的溶液通道Ⅰ（12）通过铝片夹持套件（5）与反面电解瓶（3）的溶液通道Ⅱ（13）锁死联接构成一体式电解瓶；高纯铝片（4）垂直夹持于铝片夹持套件（5）中，高纯铂电极（6）延伸进入正面电解瓶（2）平行正对于高纯铝片（4）；高纯铝片（4）及高纯铂电极（6）通过导线与稳压直流电源（1）连接；磁力搅拌器（7）置于正面电解瓶（2）底端中央，一体式电解瓶置放于冰水浴冷却槽（8）中。

2. 根据权利要求1所述的制备大孔径阳极氧化铝模板的装置，其特征在于：所述铝片夹持套件（5）包含有套头（9）、紧固螺栓（10）、塑料法兰盘（11），溶液通道Ⅰ（12）和溶液通道Ⅱ（13）上均设有塑料法兰盘（11），塑料法兰盘（11）的中间设有套头（9），高纯铝片（4）垂直夹持于两个套头（9）之间。

3.权利要求1所述的制备大孔径阳极氧化铝模板的装置用于制备大孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）铝片预处理：将铝片在丙酮溶液中进行超声去脂，用蒸馏水清洗后晾干，在400-600℃下退火1-4h，在体积比1:3-1:4的高氯酸和乙醇的混合液中加上15V-20V电压进行电化学抛光；

（2）氧化过程：以铝片为阳极，铂极为阴极；在一体式电解瓶中依次完成一次氧化、去除一次氧化层及二次氧化的过程；

（3）后期处理过程：在一体式电解瓶中依次完成去除铝基底和去除阻挡层的过程。

4.根据权利要求3所述制备大孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的一次氧化过程为：在正面电解瓶中加入0.3-0.4mol/L草酸，在反面电解瓶中加入等量蒸馏水，通以35-45V电压进行电解氧化1.5-2h。

5.根据权利要求3所述制备大孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的去除一次氧化层过程为：在正面电解瓶中加入质量分数1.5%~2%的铬酸和质量分数5%~10%的磷酸的混合酸液，其中，铬酸和磷酸的体积比为1:1- 1:3，在反面电解瓶中加入等量蒸馏水，在60-80℃下进行化学腐蚀1.5-2h。

6.根据权利要求3所述制备大孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的二次氧化过程为：在正面电解瓶中加入0.2-0.5mol/L柠檬酸和0.02-0.05mol/L磷酸的混合酸液，混合酸液中两者的体积比为柠檬酸:磷酸为1:4-1:7，在反面电解瓶中加等量入蒸馏水，通以180-200V电压进行电解氧化1.5-2.5h。

7.根据权利要求3所述制备大孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的去除铝基底过程为：在反面电解瓶中加入饱和氯化铜溶液和质量比5%~15%高氯酸的混合液，氯化铜溶液和高氯酸的体积比为10:1-15:1，在正面电解瓶中加入等量蒸馏水，进行置换反应0.5-1.5h。

8.根据权利要求3所述制备大孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的去除阻挡层采用在反面电解瓶中加入质量分数5%-10%磷酸溶液，在正面电解瓶中加入等量蒸馏水。