[发明专利]多级孔道硅铝沸石分子筛、合成方法及其用途在审
申请号: | 201410314158.6 | 申请日: | 2014-07-03 |
公开(公告)号: | CN105293514A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 沈震浩;孙洪敏;宦明耀;张斌;薛明伟;王振东;杨为民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/06;C07C2/66;C07C15/02;C07C15/073 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多级 孔道 硅铝沸石 分子筛 合成 方法 及其 用途 | ||
1.一种多级孔道硅铝沸石分子筛,同时具有纳米级介孔和微孔;其中,以比表面积百分比计,孔径为2~100纳米的介孔占50~75%,孔径为0.5~2纳米、但不为2纳米的微孔占25~50%。
2.根据权利要求1所述多级孔道硅铝沸石分子筛,其特征在于以比表面积百分比计,介孔占60~75%,微孔占30~40%。
3.根据权利要求1所述多级孔道硅铝沸石分子筛,其特征在于所述分子筛具有MWW型硅铝沸石分子筛的结构特征。
4.一种多级孔道硅铝沸石分子筛的合成方法,包括以下步骤:
a)硅源在有机物前驱体溶液中等体积浸渍,得到混合物Ⅰ;所述有机物前驱体选自淀粉、蔗糖、分子量300~4000的聚乙二醇或酚醛树脂中的至少一种;
b)混合物Ⅰ干燥后,在惰性气氛下炭化,得到混合物Ⅱ;
c)混合物Ⅱ与碱溶液接触,得到混合物Ⅲ;
d)混合物Ⅲ与铝源、水和模板剂混合形成溶胶;以摩尔比计,所述溶胶中SiO2/Al2O3=10~200,Na2O/SiO2=0.01~0.20,H2O/SiO2=8~50,模板剂/SiO2=0.05~0.50;
e)溶胶水热晶化,经洗涤、干燥后得到所述多级孔道硅铝沸石分子筛。
5.根据权利要求4所述多级孔道硅铝沸石分子筛的合成方法,其特征在于所述有机物前驱体选自蔗糖或分子量2000的聚乙二醇中的至少一种;以摩尔比计,所述溶胶中SiO2/Al2O3=15~80,Na2O/SiO2=0.04~0.12,H2O/SiO2=10~30,模板剂/SiO2=0.20~0.45。
6.根据权利要求4所述多级孔道硅铝沸石分子筛的合成方法,其特征在于所述硅源选自白炭黑或无定型二氧化硅中的至少一种;所述惰性气体选自干燥不含氧的氮气、氩气或氦气中的至少一种;所述碱溶液选自浓度为0.01~1.00重量%的NaOH或KOH水溶液;所述铝源选自硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、异丙醇铝、铝溶胶或氢氧化铝中的至少一种;所述模板剂选自四氢吡咯、六氢吡啶、2-甲基六氢吡啶、六亚甲基亚胺或七亚基亚胺中的至少一种。
7.根据权利要求6所述多级孔道硅铝沸石分子筛的合成方法,其特征在于所述惰性气体选自高纯氮气;所述碱溶液选自NaOH水溶液;所述铝源选自硝酸铝或硫酸铝中的至少一种;所述模板剂选自六氢吡啶或六亚甲基亚胺中的至少一种。
8.根据权利要求4所述多级孔道硅铝沸石分子筛的合成方法,其特征在于步骤a)有机物前驱体与硅源的重量比为1~12,浸渍时间为1~48小时;步骤b)炭化温度为450~1200℃,炭化时间为1~12小时;步骤c)与碱溶液的接触温度为20~90℃,接触时间为1~8小时,固液比为1~10;步骤e)晶化温度为90~200℃,晶化时间为24~120小时。
9.根据权利要求8所述多级孔道硅铝沸石分子筛的合成方法,其特征在于步骤a)有机物前驱体与硅源的重量比为2~6,浸渍时间为2~12小时;步骤b)炭化温度为600~1000℃,炭化时间为3~8小时;步骤c)与碱溶液的接触温度为40~70℃,接触时间为1~4小时,固液比为4~8;步骤e)晶化温度为140~180℃,晶化时间为48~96小时。
10.多级孔道硅铝沸石分子筛用于苯与烯烃的液相烷基化反应中。
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