[发明专利]一种微等离子体海水制备纳米氢氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种微等离子体海水制备纳米氢氧化镁的方法和装置。 

背景技术

海水综合利用技术迅速发展，将海水淡化与综合利用相结合是未来海水利用的方向。氢氧化镁是一种重要的无机化合物，可广泛应用于塑料、树脂等有机体的阻燃剂、含铅废水处理、烟气脱硫及医药等领域。纳米级的氢氧化镁由于具备了纳米材料的特性，是近年来阻燃剂的发展方向，具有阻燃、消烟、防滴、填充等多重功能，是一种环保型绿色阻燃剂，市场前景更广阔。目前，从海水制备纳米氢氧化镁的最基本方法就是直接沉淀法，往浓海水里加碱，使氢氧化镁沉淀，但此方法产品粒度大且分布宽、纯度低、团聚严重。因此，经济、高效、高纯度地从海水制备纳米氢氧化镁，除改进现有的技术外，尚须发展新的技术。 

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种微等离子体海水制备纳米氢氧化镁的方法和装置。该方法和装置的优势在于简单、高效、消耗低的制备纳米氢氧化镁，具有潜在的发展前景。 

本发明为达到以上目的，是通过以下的技术方案来实现的： 

提供一种微等离子体海水制备纳米氢氧化镁的方法，1)将海水倒入微等离子体反应器，加入NaOH调节溶液初始pH值到一定值；2)打开氩气瓶，调节流量计控制气体流量，待气流稳定后开启直流高压电源，当电压达到2500V左右时，气体被击穿，形成微等离子体；随后立即调节电压使微等离子体稳定在一定电压和电流水平，反应正式开始；放电处理5～20min，完成纳米氢氧化镁的制备。 

提供一种微等离子体海水制备纳米氢氧化镁的装置，包括微等离子体反应器、给微等离子体反应器供电的直流高压电源(1)和给微等离子体反应器供气的氩气瓶(9)；微等离子体反应器采用玻璃反应器(5)，溶液搅拌采用磁力搅拌器(8)，阳极主体为毛细不锈钢管(3)，氩气从氩气瓶经过玻璃转子流量计 注入不锈钢电极体内直至反应器中；不锈钢电极垂直置于反应溶液上方，电极出气端距离溶液表面2mm；阴极为细钨棒(4)；钨棒通过串联镇流电阻(2)与直流高压电源的接地端连接；启动直流高压电源后，不锈钢电极与液面之间产生微等离子体(6)，体系形成通路。 

本发明制备纳米氢氧化镁的原理：本发明以微等离子体做阴极，其与阳极通过电解介质连接构成微等离子体电化学体系，气体击穿产生微等离子体之后，微等离子体携带的大量高能电子进入反应介质，并发生如下反应： 

Mg²⁺+2OH→Mg(OH)₂↓ 

本发明可以根据实际要求完成纳米氢氧化镁的制备过程，简单、低成本、高效的制备出纳米氢氧化镁。 

附图说明

图1为本发明方法的装置示意图。 

图中：1直流高压电源、2镇流电阻、3不锈钢管、4钨棒、5玻璃反应器、6微等离子体、7磁力搅拌器、8玻璃转子流量计、9氩气瓶。 

具体实施方式

实施例 

如附图1所示，微等离子体反应器采用玻璃反应器，高8.5cm，内径5.5cm。阳极主体为不锈钢管，长8cm，内径0.7mm。氩气从氩气瓶经过玻璃转子流量计注入不锈钢电极体内直至反应器中。不锈钢电极垂直置于反应溶液上方，电极出气端距离溶液表面2mm。阴极为钨棒，长15cm，直径2mm。钨棒通过串联10kΩ镇流电阻与直流高压电源的接地端连接。两个电极保持3cm的距离。启动直流高压电源后，不锈钢电极与液面之间产生微等离子体，体系形成通路。溶液搅拌采用数显恒温磁力搅拌器。 

取一定量海水和0.5mol/LNaOH混合充分，取40mL溶液倒入反应器，并加入乙二醇。将氩气通入不锈钢针管内，其流量通过玻璃转子流量计控制在60mL/min。装置连接完毕之后，开启直流高压电源，电压到达2500V左右时，溶液与不锈钢管之间的气体被击穿，产生明亮的微等离子体，随后立即调节电压使放电稳定运行，纳米氢氧化镁制备开始，反应20min。放电结束后，将沉淀产物离心分离过滤，并依此用乙醇和去离子水洗涤数次，最后置于60℃真空干 燥箱干燥6h。对所得产物作纯度、XRD及TEM分析。产物XRD图，经与Mg(OH)₂标准图比较，各峰强度与位置与标准衍射图吻合，证明产物是Mg(OH)₂。TEM分析表明产物具有规则的六方片状结构，粒度大小约60～200nm，分散性好，分布均匀。