[发明专利]合成硅铝沸石分子筛的方法有效
| 申请号： | 201410314191.9 | 申请日： | 2014-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN105217646B | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 沈震浩;孙洪敏;宦明耀;张斌;薛明伟;王振东;杨为民 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 硅铝沸石 分子筛 方法 | ||
1.一种合成硅铝沸石分子筛的方法，将硅源、铝源、碱、模板剂和水混合得到混合物Ⅰ；混合物Ⅰ和结构引导剂混合得到混合物Ⅱ；混合物Ⅱ在80～135℃下晶化24～144小时，得到所述硅铝沸石分子筛；
其中，所述混合物Ⅰ中，SiO2/Al2O3摩尔比为10～200，Na2O/SiO2摩尔比为0.01～0.20，H2O/SiO2摩尔比为8～50，模板剂/SiO2摩尔比为0.05～0.50；
所述结构引导剂的制备方法为：使硅铝沸石分子筛与0.001～1重量％的氢氧化钠水溶液接触，接触温度为15～50℃，接触时间为4～24小时，固液重量比为1～40％；结构引导剂的加入量为混合物Ⅱ重量的0.001～0.2；
所述硅铝沸石分子筛具有MWW型分子筛的结构特征。
2.根据权利要求1所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于所述结构引导剂的pH值为8～13。
3.根据权利要求2所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于所述结构引导剂的pH值为9～11。
4.根据权利要求1所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于所述硅源选自水玻璃、硅溶胶、白炭黑、硅酸钠或硅酸四乙酯中的至少一种；所述铝源选自硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、异丙醇铝、铝溶胶或氢氧化铝中的至少一种；所述碱选自氢氧化钠；所述模板剂选自四氢吡咯、六氢吡啶、2-甲基六氢吡啶、六亚甲基亚胺或七亚基亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求4所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于所述硅源选自白炭黑；所述铝源选自硝酸铝或硫酸铝中的至少一种；所述模板剂选自六氢吡啶或六亚甲基亚胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于所述混合物Ⅰ中，SiO2/Al2O3摩尔比为15～80，Na2O/SiO2摩尔比为0.04～0.12，H2O/SiO2摩尔比为10～30，模板剂/SiO2摩尔比为0.10～0.30；硅铝沸石分子筛与氢氧化钠水溶液的接触温度为25～35℃，接触时间为8～16小时，固液重量比为5～30％；氢氧化钠水溶液的浓度为0.01～0.05重量％；结构引导剂的加入量为混合物Ⅱ重量的0.01～0.10。
7.根据权利要求1所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于所述硅铝沸石分子筛晶粒尺寸为100～300nm，片层厚度为10～40nm。
8.根据权利要求7所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于所述硅铝沸石分子筛晶粒尺寸为150～200nm，片层厚度为10～20nm。
9.根据权利要求1所述合成硅铝沸石分子筛的方法，其特征在于晶化温度为100～125℃，晶化时间为48～96小时。
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